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用于木材的水性纳米复合导电涂料的制备与性能研究,选用阳离子醚化淀粉为基体,导电炭黑为导电填料,水为分散介质,采用机械共混的方法制备了水性纳米复合导电涂料,中国牛涂网-涂料,化工,机械,建材,行业资讯门户网站
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用于木材的水性纳米复合导电涂料的制备与性能研究,选用阳离子醚化淀粉为基体,导电炭黑为导电填料,水为分散介质,采用机械共混的方法制备了水性纳米复合导电涂料
2019年08月20日    阅读量:4693    新闻来源:中国牛涂网-涂料,化工,机械,建材,行业资讯门户网站  |  投稿

导电涂料是涂于非导电体底材上,如木材、纸张、塑料等,使之具有一定的传导电流和消散静电荷能力的功能性涂料,距今已经有几十年的发展史 。导电涂料一般分为本征型和掺杂型2 种,其中掺杂的炭系导电填料因具有导电性好、性能稳定、来源广泛等优点,近年来得到了广泛的应用 。


而以水作溶剂或分散介质的水性导电涂料,除具有一般涂料的特点外,还具有安全环保、成本低廉的特点 ,因而受到了人们的关注涂料在线coatingol.com


近年来,粉末涂料得到快速的发展 ,最常用的涂装粉末涂料的方法是静电喷涂法,这就要求所涂装的基体导电,因此对于使用粉末涂料的非导电基材如木材,一般通过预热的方法使粉末颗粒熔化并附着在基体上,但预热对基体的水分含量和结构完整性有不良影响 ,同时还存在上粉不均匀的问题。


因此需要对这些非导电基材进行导电前处理,最直接有效的方法就是在基材表面均匀涂覆导电涂层,使之获得良好的导电性能,能快速吸附静电喷涂的粉末,为粉末涂料在非导电基材上的应用提供良好的基础。


Lin 采用水性丙烯酸乳液/ 水性聚氨酯乳液和纳米导电物质的分散液制备了厚度为1~5 μm 的硬涂层,用于中低密度板,进行粉末喷涂,效果优良。Nason 等 通过自由基聚合得到季铵盐导电聚合物,溶于溶剂后用于木板表面,用于静电喷涂,可以达到提高喷涂效率的目的。


但这2 种方法的制备工艺相对复杂,不利于大规模工业生产。本研究选用阳离子醚化淀粉为基体,导电炭黑为导电填料,水为分散介质,采用机械共混法制备了水性纳米复合导电涂料,研究了涂料制备过程中不同因素如乳化时间、NaOH 含量、淀粉含量、填料含量等对涂料性能的影响,并对其结构和性能进行了分析表征,以期得到一种作为木材粉末喷涂底漆的导电性能良好、工艺简单且成本较低的新型导电涂料。


1 实验部分

1. 1 主要原料和试剂

阳离子醚化淀粉:北京康普汇维科技有限公司;导电炭黑(VXC72R):美国卡博特公司;NaOH:分析纯,北京益利精细化学品有限公司;其他原料均为市售。

1. 2 试样制备

先将阳离子醚化淀粉加入一定量水中,室温下搅拌均匀,然后加入一定量的NaOH,并搅拌加热30 min升温至80~90 ℃,温度稳定后继续搅拌15 min,再将预先润湿好的导电炭黑加入上述阳离子醚化淀粉混合物中,搅拌30 min。将上述混合物冷却后用乳化机乳化分散一定时间(乳化机转速为16 000 r/ min),即制得水性纳米复合导电涂料。

1. 3 分析与表征

采用S-4800 型场发射扫描电子显微镜(HITACHI)分析样品的微观形貌,加速电压为30 kV。采用DV-II+P 数显黏度计(BROOKFIELD)测试样品的黏度,测试温度为20 ℃。采用vertex 70 型红外光谱仪(BRUKER)表征材料的表面结构。采用STA449 F3 型TG-DSC 同步热分析仪(NETZSCH)分析样品的热稳定性,N2 气氛,升温速率为10 K/ min。采用RTS-9 型双电测四探针测试仪(广州四探针科技)测试样品的表面方阻。

1. 4 性能测试

按GB/ T 9286—1998 测定涂膜附着力。

用目视法观察涂膜是否平整、均匀,以及流平性如何,并用手感觉涂膜是否光滑。

 

2 结果与讨论

2. 1 导电涂层SEM 分析

图1 为纳米复合导电涂料涂覆在木板上的SEM照片。阳离子醚化淀粉、炭黑、水、氢氧化钠的质量比为1 ∶0. 86 ∶14. 3 ∶0. 1。

纳米复合导电涂层的SEM 照片

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从图1 可以看出,低倍SEM 照片中导电涂层是多孔疏松的结构,孔径大约在200 ~ 300 nm,从高倍SEM 照片中可以清晰地看到,多孔疏松的结构是由导电炭黑粒子团聚体搭接的导电网络,导电炭黑颗粒及其聚集体均匀地分布在导电涂层中,且粒径小于100 nm,说明制备的是纳米复合材料。

2. 2 乳化时间对导电涂层涂覆效果的影响

表1、图2 为不同乳化时间时导电涂层在木板表面的涂覆效果。阳离子醚化淀粉、炭黑、水、NaOH 的质量比为1 ∶0. 86 ∶14. 3 ∶0. 1。每个涂料样品乳化后均放入真空烘箱中,室温下抽真空5 min,以除去涂料在乳化过程中由于高速搅拌产生的气泡,然后对木板进行涂覆。

表1 乳化时间对导电涂层附着力的影响

乳化时间对导电涂层附着力的影响

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不同乳化时间导电涂层在木板表面的涂覆外观

从图2 和表1 可以看出,未乳化时填料颗粒很大并且分布很不均匀,涂覆效果很差,涂层表面非常粗糙;随乳化时间的增加,附着力变好,40 min 时涂层变得均一平滑,目测几乎看不出填料颗粒。对比乳化40~90 min 的样品,样品的表观差别不大,因此考虑操作时间的因素,优选乳化时间为40 min。


2. 3 淀粉含量对导电涂料性能的影响

淀粉含量对导电涂料性能的影响如表2 所示。导电炭黑为30 g,NaOH 为3. 5 g。

表2 阳离子醚化淀粉含量对导电涂料性能的影响

阳离子醚化淀粉含量对导电涂料性能的影响

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从表2 可以看出,在相同条件下,随着淀粉质量的增加,涂料体系黏度逐渐增加,当淀粉含量为50 g时,涂料成凝胶状,无法进行黏度测试,说明淀粉的含量对涂料体系的黏度影响很大。表面方阻随着淀粉含量的增加而增加。该体系中起导电作用的是导电炭黑纳米粒子,导电炭黑之间相互搭接形成填料网络导电通路,而在相同的导电炭黑含量下淀粉含量的增加,会导致纳米粒子之间的距离增大,填料网络所形成的导电通路的电阻增大,因此表面方阻提高。

2. 4 导电填料含量对导电涂料性能的影响

当阳离子醚化淀粉为35 g,NaOH 为3. 5 g 时,导电炭黑含量对涂料性能的影响如表3 所示。

导电炭黑含量对导电涂料性能的影响

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在实验过程中,导电填料为2 g 和5 g 时,颜色比其他样品浅,但由于导电填料含量少,所得导电涂料较稀且不容易涂覆均匀,随着导电填料质量的增大,导电涂料变稠,涂料的涂覆感变好。从表3 可以看出,在相同条件下,随着导电填料质量的增加,涂料体系黏度逐渐减小,这说明导电炭黑的分散对淀粉大分子链间起到了一定的隔离作用,质量小的情况下,淀粉分子链相互缠结,导致所得导电胶黏度比较高,导电填料含量越大,就有越多的导电炭黑粒子分散在淀粉大分子间,阻碍了淀粉大分子链的相互缠结,从而导致涂料体系黏度降低。当导电填料质量增加到40g 时,导电炭黑粒子对淀粉大分子链相互缠结的阻碍作用变得更大,导致涂料体系黏度降低,涂层附着力变差,涂层干后开裂呈鳞片状脱落,无法进行表面方阻测试。另外从表3 可以看出,随着导电炭黑含量增加,表面方阻减小,导电效果变好。

2. 5 NaOH 含量对导电涂料性能的影响

当阳离子醚化淀粉为35 g,导电炭黑为30 g 时,NaOH 的含量对涂料性能的影响如表4 所示。

表4 NaOH 含量对导电涂料性能的影响

NaOH 含量对导电涂料性能的影响

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实验过程中,NaOH 用量为1 g 时,温度升至75 ℃开始糊化,NaOH 为3. 5 g 时,温度升至45 ℃ 开始糊化,NaOH 为5 g 时,25 ℃时就开始糊化,也就是说在相同温度下,NaOH 添加量越多,阳离子醚化淀粉糊化越快。从表4 中可以看出,NaOH 的含量越多,涂料体系黏度越小。这是由于阳离子醚化淀粉在水中形成高分子的水溶液,由于淀粉表面有很多羟基,在受热糊化时这些羟基之间由于分子间的氢键作用,容易搭建大分子的氢键网络,致使涂料体系黏度增加。阳离子醚化淀粉在碱性条件下水解糊化,当体系中NaOH 用量增加的时候,能够活化这些醚化淀粉表面的羟基,增大阳离子醚化淀粉的反应活性,表现为NaOH 的含量直接影响阳离子醚化淀粉的水解糊化,NaOH 含量越多,阳离子醚化淀粉糊化越快,涂料体系黏度越小。因此,调节NaOH 的含量可以调节涂料体系黏度。

2. 6 导电涂层的红外表征

导电涂层的红外光谱如图3 所示。

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导电涂层的红外光谱

从图3 可以看出,1 394 cm-1处为C—N的伸缩振动吸收峰,1 026 cm-1 处为C—O—C的伸缩振动吸收峰,2 369 cm-1 处为季铵基团上甲基碳氢键的伸缩振动吸收峰,2 925 cm-1 为饱和C—H伸缩振动吸收峰。淀粉糊化的过程是一个不可逆的过程,表现为在加热条件下,淀粉粒内结晶区的氢键被破坏,淀粉失去了原有的有序结构,胶束溶出分散在水中,生成新的氢键,溶液迅速变成具有一定黏度的淀粉糊液,糊液开始由白色变得透明,黏度升高,因此淀粉糊化过程中不改变阳离子醚化淀粉的化学结构,有可能改变的仅仅是氢键相互作用强弱,故阳离子醚化淀粉、糊化后的阳离子醚化淀粉以及加NaOH 糊化的阳离子醚化淀粉的红外光谱图中基团的吸收峰位置相差不大。

2. 7 导电涂层的热稳定性分析

图4 为阳离子醚化淀粉(A)、糊化后的阳离子醚化淀粉(B)、加NaOH 糊化后的阳离子醚化淀粉(C)和制备的水性纳米复合导电涂料(D)的热失质量曲线。

导电涂层的热失质量分析

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从图4 可以看出,对比阳离子醚化淀粉和糊化后的阳离子醚化淀粉,两者的分解温度基本一致,可见糊化对涂料体系的热稳定性影响不大,加入NaOH 后,样品的热稳定性明显下降,这是因为淀粉分子缔合依赖于氢键,加热水解氢键被破坏后,淀粉将发生不可逆的润涨, 产生糊化, 引起黏度增大 ; 而加入NaOH,淀粉羟基在碱性条件活性增高,增加淀粉水解,导致涂料体系更加不稳定,其受热时稳定性也变差。涂料体系加入填料后,热分解温度没有出现变化,说明涂料体系的热稳定性是由基体决定的,受填料的影响很小。

图4 括号中分别给出了A~D 的热分解温度,虽然涂料体系的分解温度比基体原料有所下降,NaOH 的加入影响了涂料体系的热稳定性,但由于粉末涂料的固化温度通常在200 ℃左右,用于木材的粉末涂料固化温度更低一些,因此仍然完全满足后期粉末喷涂固化的温度要求,不影响所制备涂料在木材上的使用。

2. 8 导电涂层的导电均匀性分析

表5 为在为50 cm×50 cm 木板上均匀涂覆所制备的水性纳米复合导电涂料后,随机取20 个位置进行测量(包括板中心部分和边缘部分)的表面方阻。

导电涂层表面不同位置的表面方阻

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由表5 可算得表面方阻平均值为393. 95 Ω/ □。最大值与最小值与平均值的偏差分别为22. 6%和16. 5%,导电均匀性良好,可以满足对木材进行粉末喷涂前导电处理的需要。

2. 9 木材表面粉末涂装测试

图5 为未涂覆与涂覆导电涂料的粉末涂装木材表面放大2 000倍的SEM 照片。

粉末涂装木材表面SEM 照片

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由图5 可知,涂覆导电涂层的木板喷涂后涂层表面明显变得光滑平整,消除了之前的橘皮现象,缩孔和气孔也明显变少、变小,说明涂覆导电涂层改善了后期粉末喷涂的效果。

 

3 结 语

(a)制备导电涂料时的乳化时间越短,淀粉含量越大,NaOH 含量越小,所得纳米复合导电涂料的黏度越大;

(b)所制备的水性纳米复合导电涂料具有良好的导电性,导电炭黑颗粒聚集体以纳米级均匀地分散在基体中,并且导电炭黑含量越大,涂层表面方阻越小,导电效果越好;

(c)所得导电涂层导电性能均匀,涂覆在木板上的粉末涂料喷涂效果良好,固化后表面均匀平整光滑,无明显缺陷。


用于木材的水性纳米复合导电涂料的制备与性能研究

薛 杨,岳仁亮,张冬海,陈运法∗

(中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室,北京100190)


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