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以自制的有机硅 KH570 改性环氧丙烯酸乳液为基料,改性环氧丙烯酸水性防腐涂料制备研究,中国牛涂网,ntw360.com
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以自制的有机硅 KH570 改性环氧丙烯酸乳液为基料,改性环氧丙烯酸水性防腐涂料制备研究
2020年11月04日    阅读量:     新闻来源:中国牛涂网 ntw360.com  |  投稿

引 言

树脂改性合成高性能高分子基料可以提高涂层防腐性能,而我国作为涂料用树脂种类和质量还落后于国外。


环氧树脂中 C—C、C—O 活性差,树脂耐化学药品性好,和基体表面的附着力、浸润性好; 苯基、异丙基提高其刚性和耐热性。


硅树脂中 Si—O 键键能大,分子链卷曲,有机硅改性环氧树脂,可改善其耐候性、易粉化、耐高温腐蚀性差和脆性的缺点中国牛涂网ntw360.com


但单纯的环氧树脂和有机硅相溶性差,加入丙烯酸单体解决了硅树脂易自聚与环氧共聚能力差的问题。


玻璃鳞片具有片状结构,涂膜中平行排列,切断漆膜中的微孔,使腐蚀性介质很难到达基体表面引起腐蚀,玻璃鳞片用于防腐成为研究热点。


硅烷偶联剂处理玻璃鳞片可明显增加鳞片和树脂间的粘结力。钛白粉耐候性、耐酸碱性好,遮盖力和化学稳定性好,广泛用于高性能的耐蚀涂料。


水性涂料安全环保,使用方便,节省资源并降低成本。但水性防腐涂料的技术难度较大,其发展相对于其他水性涂料而言比较缓慢。


研究应用自制的有机硅改性环氧丙烯酸树脂为基料,硅烷偶联剂处理的玻璃鳞片为主要防腐颜料,制备了有机硅改性环氧丙烯酸/玻璃鳞片水性防腐涂料。


树脂对配方中颜填料有很好的包覆,对基体有良好的附着力,涂料水性,安全环保,耐酸、碱、盐及耐水性超过 JB/T 224-2007 建筑用钢结构防腐涂料使用要求。

 

1 实验部分

1. 1 涂料制备

1. 1. 1 实验试剂

自制有机硅改性环氧丙烯酸乳液,30. 4% 固含量。硅烷偶联剂 KH-560,二氧化钛,180μm 玻璃鳞片( 河北廊坊化学试剂有限公司) ,乙二醇,羟甲基纤维素,分散剂 SK-5040,消泡剂 PA-311,云母粉,轻质碳酸钙。

1. 1. 2 涂料制备

按照配方将玻璃鳞片、二氧化钛、云母粉和轻质碳酸钙研磨 1h,备用。称取一定量的水和分散剂、成膜助剂放入烧杯中,在磁力搅拌器上低速分散。加入一定量有机硅改性的环氧乳液,中速分散30 min 左右。将研磨 1 h 的颜填料与分散好的乳液混合,在磁力搅拌器上快速搅拌 30 ~ 40min。加消泡剂,低速搅拌机进行消泡,充分混合均匀即可制得涂料。

1. 2 涂层制备

1. 2. 1 基体的前处理

试样采用马口铁( 80mm × 50mm × 1mm) 经打磨、除油、热水洗、冷水洗、除锈、冷水洗及中温磷化,再经冷水洗,电热风吹干,待用。

1. 2. 2 玻璃鳞片的表面处理

将硅烷偶联剂 KH560 配制成 20% 的乙醇溶液常温下静置 1h 以上,取适量的玻璃鳞片置于配置好的溶液中,使其能够被完全浸润,烘干待用。

1. 2. 3 涂层制备

按 GB/T1727-1992 方法,将涂料刷在处理后的马口铁上,使涂层 δ 达到( 0. 25 ±0. 02) mm。

1. 3 样品性能表征

1. 3. 1 涂料基本性能测试

将制备的涂层进行性能测试。涂膜铅笔硬度GB / T 6379-1996; 柔韧性 GB / T 1731-1993; 附着力( 划格法) GB/T 9286-1998。耐酸碱性及耐盐水性按 GB/T 1763-1979( 1989) 测试。实干漆膜封边处理,封边宽度约 2 ~ 3mm。漆膜放入 5% H2SO4或5% NaOH 或 5% NaCl 溶 液 中,2 /3 浸 入 溶 液,( 25 ±2) ℃观察试样变色、起泡和脱落情况,记录发生变化时间。

盐 雾 试 验 按 GB/T 10125-2012,中 性 盐 雾( NSS) 测试。NaCl 水溶液质量浓度( 50 ±5) g/L,pH为 6. 5 ~ 7. 2,θ 为( 35 ± 2) ℃。盐雾箱工作电压220 V,额定功率 16 kW,空气通入量 0. 8 m3/ h。准备好的试样挂在盐雾箱内试验,每 24h 检查一次,试片表面始终保持润湿状态。检查并记录起泡、生锈和附着力变化时间。

1. 3. 2 电化学测试

使用 CHI660C 型电化学工作站进行电化学测试。测试前,涂好样片浸泡在 3. 5% 的 NaCl 溶液30 min。电解液为 3. 5% NaCl 溶液,铂电极为辅助电极,参比电极为甘汞电极,试样面积 1cm

2,对应的溶液为饱和的 KCl 溶液,扫描范围为 100kHz ~0. 01 Hz。


2 结果与讨论

涂料使用的颜填料都经过研磨分散,调整粘度,使其涂刷性能好,流平性好,涂膜平整。附着力1 级。

2. 1 涂膜厚度对涂料防腐性能的影响

防腐涂料需要有一定厚度阻止腐蚀性介质到达基体引起腐蚀,特别是以玻璃鳞片作为耐蚀填料,要有一定的厚度,形成层层排列,造成曲折的回路,腐蚀介质不易达到基体。涂膜厚度对耐蚀性能

的影响结果见图 1。


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膜厚对涂层耐蚀性的影响

膜厚对涂料防腐性能影响很大。当涂层过薄时,防腐填料玻璃鳞片不能很好的平行排列,甚至可能会提供介质浸入的通道造成抗渗性降低,涂层的耐蚀性减弱。


但是涂层也不是越厚耐蚀性越好,其中的原因可能是太厚的涂层,玻璃鳞片不容易平行排列。图 1 中看到,涂层对酸、碱和盐的防腐趋势相同,但对于耐酸、碱和盐的最佳膜厚不同。考虑到耐酸性能最好的膜厚 δ 为 0. 25mm 用涂料最少,暂定实验中涂刷三次,膜厚在( 0. 25 ±0. 02) mm。


2. 2 颜填料对防腐性能的影响

钛白粉耐候性、耐化学药品性好,不仅与玻璃鳞片一起起到抗蚀作用,还起到赋色和遮盖作用。不同含量钛白粉对涂层防腐性能的影响结果见图 2。

钛白粉对涂层耐蚀性能影响


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由图 2 看到,钛白粉用量对涂层耐蚀性能影响很大。随着钛白粉的用量增加耐化学性能均在11. 2% 处出现峰值,但钛白粉用量对耐酸、碱及盐的影响不同。钛白粉质量分数为 7% ~ 11. 2% 时,涂层耐碱性和耐盐性变化较小,而涂层的耐酸时间从48 h 迅速增加到 96 h,影响较大。钛白粉用量再增加,耐酸性又迅速降低。综合以上实验,钛白粉质量分数为 11. 2%为优化结果。


2. 3 颜基比对涂料性能的影响

为了估计颜填料的合理用量,实验研究了颜基比对涂层耐蚀性能的影响,结果见图 3。

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不同颜基比对涂层耐蚀性的影响

由图 3 可以看出,在颜基比为 2. 9 处涂层的耐酸和耐盐时间出现峰值,耐碱性与颜基比为 3. 4 时相当。同时看到,合适的颜基比使涂层的耐蚀性提高,特别是耐碱性有很大提高。


这是因为,合适的颜基比使涂层有很好的致密性,基料少会使颜填料分散性和润湿性差,相对颜填料多导致漆膜内有空隙,甚至不能形成完全连续膜,涂层耐蚀性差; 而基料多,颜填料少又会导致耐蚀填料少,不足以起到防腐作用。颜基比为 2. 9 时为宜。


2. 4 环氧乳液对涂层防腐性能的影响

环氧组分是基料的主要成分,研究了环氧含量不同的乳液对膜耐蚀性能的影响,结果见图 4。

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环氧组分对涂层耐蚀性的影响

由图 4 中曲线趋势看到,环氧质量分数为47. 96% 时耐蚀时间不是最长,环氧组分增加,似乎耐酸、耐盐水时间会延长,但是耐碱性在这一点出现峰值。环氧为基料的涂料耐碱性差的原因是碱性条件下,酯基的水解。考虑到涂层的耐碱性,以环氧质量分数为 47. 96% 的乳液为优化条件。图 4中还看到,在确定颜基比及颜料钛白粉用量基础上,基料主要成分环氧组分比例的变化使涂层的耐蚀时间有提高。


2. 5 玻璃鳞片对涂膜性能的影响

玻璃鳞片含量影响涂层玻璃鳞片重叠的层数,影响腐蚀介质的渗透性。玻璃鳞片含量对涂层防腐性能的影响见图 5。


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玻璃鳞片对涂层耐蚀性的影响

由图 5 中看出,玻璃鳞片用量对涂层耐蚀性影响很大。玻璃鳞片在涂料中的质量分数不应低于10% ,不应高于 70%。玻璃鳞片用量少,不足以形成足够的片层结构,量合适时,鳞片间搭接和重叠排列形成足够的曲折回路,提高涂层的抗渗透性; 


而量大,涂料中基料减少,黏度增加,不利于玻璃鳞片在其中漂浮,成平行排列,杂乱的排列增加涂层的空隙和缺陷,导致涂层耐蚀性下降。


图 5 中还可以看到,虽然对于耐酸、碱及盐趋势相同,但是对于三种腐蚀介质,涂层的耐蚀性变化还是有很大不同。影响最大的是耐酸碱性,耐酸碱时间随着玻璃鳞片增加,耐酸碱时间增加迅速,最佳值明显,耐盐性变化变化不大,与酸碱盐腐蚀性介质粒径大小有关。


实验中还看到,随着鳞片增加,涂料的粘度急剧增大,涂料施工性变差,易出现针孔和气泡。实验对不同含量玻璃鳞片涂层做了极化曲线测试,结果见图 6。

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不同玻璃鳞片涂层的极化曲线

由图 6 可看到,不同玻璃鳞片涂层的极化曲线,玻璃鳞片质量分数为 25. 5% 时涂层的腐蚀电位较高( 为 - 0. 241V) ,腐蚀电流小( 0. 37μA) ,极化电阻大,耐蚀性好,与涂层的耐蚀性能相符。


2. 6 涂层交流阻抗测试

对涂层进行交流阻抗测试,结果如图 7 所示。

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涂层的交流阻抗谱( EIS)

由图 7 中可知,涂层的离子渗透阻抗值为108. 24Ω。阻抗值大,耐蚀性就相应的大,因为外加电压一定时,涂层中通过的电流随阻抗值的增大而减小,自由电子数量减少,基体的腐蚀就缓慢,抗蚀性就越好。耐腐蚀性良好。2. 7 防腐涂料配方与综合性能检测优化后防腐涂料配方见表 1。

涂料的优化配方

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优化条件下制得的涂料,涂刷在磷化后的试片上,涂层 δ 在( 0. 25 ±0. 02) mm,依据 JB/T224-2007《建筑用钢结构防腐涂料》对防腐涂料的要求,以涂膜的耐酸性、耐碱性、耐盐水性和耐盐雾性作为评价指标,对结果进行分析,如表 2 所示。

防腐涂层性能检测

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3 结 论

1) 自制的树脂可用于水性防腐涂料,优化条件下涂料稳定性好,涂刷性能好,附着力达到 1 级。

2) 耐蚀时间与耐蚀涂层厚度有关,若达到厚涂、耐蚀时间增加,需进一步研究工艺,使玻璃鳞片尽可能平行排列。

3) 制备的涂层耐酸性、碱性和耐盐性不同。需考虑应用背景。由于基料中环氧树脂酯基在碱性条件下水解,涂层耐碱性比耐酸和盐性差。

4) 交流阻抗达 8 个数量级,腐蚀电流 0. 37 μA,涂层耐蚀性好。耐酸、碱、盐及耐水超过 JB/T 224-2007《建筑用钢结构防腐涂料》对防腐涂料的要求。


改性环氧丙烯酸水性防腐涂料制备研究

张爱黎, 田 坤, 常彩彩, 贾艳红( 沈阳理工大学 环境与化学工程学院,辽宁 沈阳 110159)


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