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ETFE粉末涂料的制备和应用研究
2021年02月08日    阅读量:2332     新闻来源:张晨,陆柯宇,杜丽君 上海三爱富新材料股份有限公司    |  投稿

摘要: 随着环保对半导体与电子行业的要求提高,我国半导体行业蓬勃发展,对防腐蚀、耐燃烧的风管的需求激增。含氟粉末涂料市场在显著增大。主要叙述了三爱富公司的粉末涂料制备、性能和应用的研究情况涂料在线coatingol.com。结果表明: 上海三爱富公司的ETFE 粉末涂料能用于风管、化工储罐和封头等防腐蚀的内衬领域。

  

0 前言

虽然聚四氟乙烯( PTFE) 有较好的耐化学腐蚀性能,几乎任何强酸、强碱、强氧化剂和溶剂在高温下对它都不起作用。但PTFE的加工成型比较困难,加上与金属设备无法很好地结合,使PTFE 的机械强度低、线膨胀系数大等物理性能不足突现出来,而优良的化学性能无法发挥其作用。乙烯-四氟乙烯共聚物( ETFE) 是一种部分氟化的、可熔融加工的含氟树脂,它作为涂料使用时,除了具有氟塑料的耐高低温性、抗黏性、耐磨损性、电气绝缘性和不吸湿性外,相对于其他氟塑料而言,ETFE 还有着更好的强韧性和拉伸强度,所以是防爆场合理想的使用选择。因为表面喷涂成膜后产生成一种不黏效果,所以表面几乎无法产生静电,广泛用于易燃易爆的场合。尤其是国家投入大量资金到半导体、电子等行业,加之由于环保需求,对洁净室耐腐蚀的风管需求量激增,含氟粉末涂料的市场也在显著增大。

市场上用于风管内衬的含氟粉末涂料有两种:一种是乙烯/三氟氯乙烯共聚物( ECTFE,商品名Halar) 粉末涂料,另一种是ETFE 粉末涂料。本研究采用上海三爱富新材料股份有限公司生产的ETFE基础树脂,制成粉末涂料。主要研究了基础树脂的性能、粉末涂料的制备和性能表征,最后列举了喷涂制件的案例,研究了喷涂后成膜的性能。


 1 试验部分 

1.1 试验原料

制备ETFE 粉末涂料的基础树脂是上海三爱富新材料股份有限公司生产的ETFE 树脂,其熔点为240~260℃,熔融指数为6~20g /10min。

1.2 试验方法

1.2.1 粉碎

采用潍坊正远粉体工程设备有限公司的LHL型气流粉碎机对ETFE基础树脂进行粉碎。压缩空气压力为0.8MPa。压缩空气经过冷冻、过滤和干燥后,经喷嘴形成超音速气流射入旋转粉碎室,使物料呈流态化。在旋转粉碎室内,被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合,产生剧烈的碰撞、摩擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎。粉碎后的物料被上升的气流输送至叶轮分级区内,在分级轮离心力和风机抽力的作用下,实现粗细粉的分离。粗粉由于自身的重力返回粉碎室继续粉碎,合格的细粉随气流进入旋风收集器,微细粉尘由袋式除尘器收集,净化的气体由引风机排出。通过分级级数的调整,来调整粉碎后的ETFE粉体的粒径。

1.2.2 静电喷涂

需要对工件进行预热,采用Gema 公司的OptiFlex2 F型号手持静电喷枪进行喷涂。通常,先在喷涂过底漆的工件上进行一次冷的静电喷涂,在ETFE的熔点之上保温一段时间,得到平滑的涂层。然后迅速从烘箱中拿出工件并且趁温度在ETFE 熔点之上再次喷涂上一层ETFE 粉末。由于粉末接触到热的部分会熔化,更多的粉末会粘附在工件上直到熔化停止。这个过程是可以通过肉眼观察到的,因为熔化的ETFE 是很透亮的。当喷涂上去的ETFE不再熔化时,再次把工件放进烘箱中,在熔点之上保温一段时间,重复以上过程。每次喷涂可以增加0.1~0.2mm的涂层厚度。

1.2.3 耐中性盐雾试验

根据标准GB /T1771-1991的方法进行耐中性盐雾试验。

1.2.4 耐酸碱试验

试片的制备方法如下: 把ETFE粉末涂料喷涂在10mm×50mm×1mm的碳钢板上,烘箱温度为290℃,试片喷涂0.5mm厚度的ETFE涂层。

喷涂有ETFE涂层的试片浸泡在溶剂中,温度为25℃,其中试板长度的3/4 长期浸渍在溶剂中。

试验溶剂有NaOH溶液( 250g/L) 、50%的HNO3溶液、50%的丙酮溶液、30%的盐酸溶液、30%的硫酸溶液、30%的乙醇溶液和苯乙烯。


1.3 分析和表征

1.3.1 DSC 测试

取6 ~10mg ETFE样品放入样品池中,以10℃ /min 的升温速率从150℃升至300℃,记录曲线的变化。DSC测试仪器为美国Perkin Elmer 公司的DSC8000。

1.3.2 MI( 熔融指数)测试

根据国际标准ASTM-3159 对ETFE进行测试。测试的负荷为5kg,温度为297 ℃,使用的仪器为德国Goettfert 公司的MI-3 熔融指数仪。

1.3.3 元素含量的测试

在40℃的环境下,采用Oxford-instrumentsMQC-23-55 核磁共振仪器测试ETFE 树脂的氟含量。此方法与滴定法进行过标定。

1.3.4 粒径分布分析

采用马尔文公司的MASTERSIZER 2000 激光粒度仪分析ETFE 粉末的粒径分布。制样方法是用无水乙醇稀释分散ETFE 粉料,放入超声波仪器中进行超声分散,然后放入仪器内测试粒径分布,得到D10、D50和D90数据。

1.3.5 热重分析

采用耐驰TG209F1 热重分析仪对ETFE 粉末的热稳定性进行分析。取6~10mg ETFE样品放入样品池中,在氮气氛围内,以10℃/min 的升温速率从室温升至450℃,根据分析要求,甚至需要升温至800℃,记录ETFE 粉末样品的质量变化。

1.3.6 力学性能和相对密度的分析

根据标准制样,在23℃下,采用万能力学性能测试仪测试ETFE试片,按GB/T 1040.1-2006 的规定进行拉伸强度和断裂伸长率的测试。按GB/T 1033. 1-2008 中A法的规定进行相对密度的测试。

1.3.7 其他分析

线性膨胀系数、介电常数、体积电阻率和耐电弧氧指数等交与具有CMA和CNAS认证的第三方检测机构进行检测。


2 结果与讨论 


2.1 ETFE基础树脂的性能

ETFE粉末涂料一般用于重防腐和防燃防爆领域,对基础树脂有一定的要求,对树脂的力学性能、电气性能、热稳定性和熔融流动性等都有要求。ETFE 基础树脂的性能测试结果表1所示。

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2.2 粉末涂料的性能

2.2.1 粒径分布结果

用于粉末喷涂的ETFE粉末涂料的平均粒径为35~90μm。粉末粒径更小是有利的,但是流化起来会更困难而且一致性会变差。在实际应用中发现,粒径小于20μm的粉末含量过多会导致静电喷枪发生堵塞,导致喷涂过程较难控制。而且由于ETFE 大多使用在化工重防腐上,薄涂的应用比较少。更大的平均粒径,尤其是粒径大于100μm 的粉末,比表面积会减少,导致粉末带有的静电电荷不足以使其喷涂到工件上,大大降低上粉率,从而导致静电喷涂无法进行。

根据薄涂和厚涂的需求,制备了不同粒径分布的粉末涂料。但是由于喷枪对涂料粒径的要求,D90需要小于190μm。图1、图2和图3分别为气流粉碎过程中不同分级粉末涂料的粒径分布图。

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对上述不同粒径分布的粉末涂料进行喷涂试验,试验结果表明,粒径偏小有利于提高上粉率。但是粒径过小,每次喷涂的厚度也会变小,喷涂同样厚度的膜,粒径小的粉末涂料需要的喷涂次数会增加。因此,推荐使用平均粒径在50~60μm的ETFE粉末涂料。

2.2.2 热重分析结果

在喷涂的过程中,粉末涂料受热温度最高会达320℃。在此温度下,ETFE会发生分解,产生有毒物质。因此,采用3个不同批号的ETFE粉末涂料在300℃下恒温4h,450℃下恒温1h,得到如图4所示的失重曲线。

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从图4可以看出,在300℃下恒温4h,三爱富(3F) 的ETFE粉末涂料失重比国外进口产品更低。

2.2.3 熔融指数结果

在喷涂过程中,ETFE在熔融温度以上停留的时间会比较长。一般而言,聚合物在熔融温度以上受热时间过长会发生分解,生成小分子,导致熔融指数增大,从而会发生流挂现象。

在297℃下,粉末涂料的熔融指数随受热时间的变化情况列于表2中。由表2可知,涂料在297℃下受热时间高达120min,熔指增大的趋势也没有超过1.0。说明随着受热时间的延长,此粉末涂料没有发生显著的热分解,与TGA的测试结果具有一致性。

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2.2.4 耐中性盐雾试验结果

耐中性盐雾试验的结果列于表3。结果表明:试验时间为15d和30d时,试片没有出现失光,没有起泡,没有被损坏。试验时间为60d 时,试片有轻微的失光,但依然没有起泡和损坏。

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2.2.5 耐酸碱和溶剂的试验结果

试片长期在酸碱和溶剂中浸泡的试验结果列于表4中。浸泡时间超过180d 时,试片出现不同程度的失光,没有起泡,也没有损坏,没有被腐蚀开裂、脱落或者其他不良现象产生。

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2.3 粉末喷涂实例

图5、图6和图7是采用上述粉末涂料进行制件喷涂的实例,分别为风管和化工储罐,前者涂层厚度为0.3mm左右,后者涂层厚度为1.2mm左右。通过了膜厚、电火花和粘附性等测试。

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 3 结论

采用上海三爱富新材料股份有限公司生产的ETFE基础树脂,通过气流粉碎得到粒径分布适宜的粉末涂料,进行粉末喷涂的试验。结果表明: 粉末涂料的粒径分布、耐热性、流动性和上粉率都能满足静电喷涂工艺的需求。试片的耐中性盐雾试验、耐酸碱和溶剂试验的结果表明: 制备的粉末涂料对本研究使用的化学物质有显著的防腐蚀作用。在不同大小的工件上进行喷涂实践,成膜的膜厚可以从薄到厚进行调节,满足风管行业、化工储罐等需要防腐的设备的内衬的需求。更多的耐酸碱、溶剂等腐蚀性试验目前还在研究中。


标签:防腐涂料粉末涂料工业涂料技术中心
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