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新型耐UV耐热复合稳定剂应用于水性光固化涂料的整体解决方案
2020年10月21日    阅读量:3973     新闻来源:永光化学    |  投稿

作者:杨永吉,赖尹婷,谢杰修,吕忠韩,简智娴,黄耀兴博士/永光化学


摘  要

水性光固化涂料结合水性涂料与光固化涂料的优点,拥有高生产效率和快速干燥速度,且能避免传统紫外光固化涂料会释放VOC的问题,因此日益受到市场重视。然而环保型水性光固化涂料也遭遇不少挑战,如暴露在自然太阳光时,涂层会产生劣化与粉化现象,而这部分可添加水性光固化用光稳定剂Eversorb® AQ7;光固化后瞬间所产生的黄变问题,影响产品品质,增加生产所需成本。另外还有近可见光敏感光固化材料褪色问题,会缩短产品使用寿命,导致消费者对产品和制造商产生负面评价,最后则是成膜经高温烘烤后造成的热黄变、色差变化,对于产品应用有很大的限制涂料在线coatingol.com


本文针对水性光固化涂料后瞬间所产生的黄变开发了复配型光稳定剂NLS1,并对近可见光敏感的光固化材料褪色问题开发了较高UV阻隔耐候需求的NLS2,以及为抑制高温烘烤黄变所开发的NL3,主要是以应用试验设计(DOE) 试验手法,试验结果显示:NLS1, NLS2和NLS3不会对光固化速度产生负效应冲击;另外根据试验结果显示,NLS1可以有效减缓水性光固化涂料瞬间固化黄变,对于减缓瞬间固化黄变影响度高达75%;NLS2可以有效减缓近可见光敏感的光固化材料褪色,对于365nm UV阻隔影响度为62.5%,膜厚影响度只有20.9%,对于380nm UV阻隔影响度为47.7%,膜厚影响度只有27.4%,显示添加NLS2相较于膜厚可以有效阻隔365nm和380nm 波长,对于保护近可见光敏感的UV材料褪色有很好的效果;NLS3可以有效减缓成膜后经高温烘烤后造成的黄变,经120°C烘烤10小时结果显示,减缓热黄变影响度为78.82%,膜厚影响度只有17.23%,显示NL3对于减缓瞬间黄变以及耐候保护也有一定的效果。


关键词:光固化涂料;水性光固化涂料;光劣化;光稳定剂;黄变;瞬间黄变;试验设计;UV阻隔;热黄变


根据全球市场研究机构Marketsand Markets Research Private Ltd.于2016年发行的报告指出,2015年全球水性光固化树脂的市场约122.2百万美元,预估在2020年达到230.3百万美元的规模,2015-2020的年复合成长率约13.52%,其增长动能主要来自于涂料市场对于低污染、低耗能、人体无害的产品需求大幅增加,加上各国针对VOC排放标准日趋严苛,原本使用溶剂型涂料的领域也趋向使用低VOC、快速固化的涂料产品,因而带动了整体产业往水性光固化领域发展。以区域来看,欧盟地区因推行VOC排放限制行之有年,普及程度高,是目前最大的市场;而中国因“十三五”正式将绿色发展设为核心目标,涂料产业正面临从溶剂型升级至各环保产品的转型期,预计将会是成长率最高的市场。


水性光固化涂料广泛应用于木制家具、地板涂装、印刷油墨、塑胶表面,如化妆品或3C产品外壳涂装等领域。继承了传统光固化涂料与水性涂料两者的特点,水性光固化涂料具有无溶剂、VOC排放量低、快速固化成膜、缩短施工周期、降低整体成本等多种优势。


光固化涂料主要特点:1、涂膜固化速度快,缩短涂膜干燥时间;2、节能省电,相较于热烘烤产品不需要耗热过程;3、 减少热对高分子塑材所产生负面影响。


当光固化涂料受到UV光照射时,高分子结构中不饱和双键或是制程中的不纯物质很容易断键劣化,产生自由基连锁反应,因而产生发色基团,导致树脂黄变褪色和裂化,如图1所示。

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目前涂料业解决光裂化的方法为紫外线吸收剂(UVA)搭配受阻胺光稳定剂(HALS)。但光固化涂料干燥过程中,光引发剂和光稳定剂会竞争紫外光能量,于光固化涂料干燥机制中产生冲突,导致必须重复光固化次数而使生产成本增加,且涂膜多次受到光固化UV灯源照射将导致耐候性变差。新型光稳定剂Eversorb® UR210S可以解决此问题,不影响光固化涂料附着力,利用百格刀测试仍有5B程度。


应环保趋势,水性光固化涂料能解决传统紫外光固化涂料所释放挥发性有机化合物(VOC)的问题。然而环保型水性光固化涂料也遭遇不少挑战,第一是暴露在自然太阳光时,容易造成外观上颜色的变化和涂层劣化与粉化,而目前可以经由添加水性光固化稳定剂来预防光劣化产生;第二是光固化后瞬间所产生的黄变,将影响产品品质,增加生产所需成本;第三是近可见光敏感的光固化材料褪色问题,将缩短产品的使用寿命,导致消费者对产品和制造商产生负面评价;第四是成膜后经高温烘烤常造成的黄变/色差变化,对于产品应用有很大的限制。


目前有关光稳定剂应用于水性光固化UV的研究较少,因此利用试验设计手法探讨不同类型水性紫外线吸收剂(UVA)、受阻胺光稳定剂(HALS)和新型水性光稳定剂(NLS)对光固化的影响度,最后再进一步针对所筛选出最佳水性光固化用光稳定剂NLS1、NLS2和NLS3说明:NLS1减缓水性光固化涂料瞬间固化黄变研究、NS2减缓近可见光敏感的光固化材料褪色,并针对在不同浓度和不同涂膜厚度下对于365nm和380nm的UV波段阻隔效应和黄变影响度变化研究、NS3减缓高温烘烤黄变研究。利用反应曲面图得到其对模型固化后瞬间固化黄变、减缓近可见光敏感光固化材料褪色的UV阻隔和减缓高温烘烤黄变得到最佳区域解。


试验部分


试验原料

水性光固化聚氨酯(Bayhydrol® UV2282),工业级,拜耳化学工业股份有限公司;光起始剂(Irgacure® 500),工业级,巴斯夫化学工业股份有限公司;水性光固化光稳定剂( NLS1&NLS2 ) , 水性性光固化耐热耐候复合剂(NLS3),工业级,台湾永光化学工业股份有限公司;水性紫外线吸收剂( WUVA) 和水性受阻胺光稳定剂(WHALS),有机高分子,自制,台湾永光化学工业股份有限公司。


试验设备

UV光固化试验机:厂牌台湾Csun志圣/ 型号(UVC- 2 0 1M) ;高能量UV辐射计:厂牌EIT/ 型号(PLUS-365);耐黄变试验机:厂牌Q Panel/型号(QUV/ B a s i c ) ;色差仪:厂牌M I N O L T A / 型号(CM- 3 5 0 0 d);热风循环烘箱:厂牌海山仪器/型号(DV452)。


试验方法

水性光固化聚氨酯涂料的配制及固化

先将水性光固化聚氨酯(Bayhydrol® UV2282)与光引发剂(Irgacure® 500)乳化后产品按一定比例混合成水性光固化涂料,称取不同类型光稳定剂(如表1所示)混合后,用涂膜涂布器将配置好的涂料均匀涂覆在10cm×7cm×0.1cm马口铁板以及玻璃试片。


固化条件:烘箱60℃干燥2分钟后再放入1x150 w/cm(高压Hg lamp 灯)的条件,在空气环境中进行。

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检验方法

光固化所需最小能量试验

漆膜表面达到完全固化时,所需最小能量;利用高能量UV辐射计纪录固化所需的能量,判别依据为指甲触摸涂膜所测定表干为标准。


光固后瞬间黄变试验

水性光固化涂料混合不同类型光稳定剂后涂装于试片上,经固化条件后,利用色差机进行黄变值测试。


人工加速老化试验

ASTM G154-1(2006年改版),测试标准(340nm 60°C 8hUV光照/50°C4h凝结),利用色差仪观察加速老化试验过程变化。


波长365nm和380nm UV阻隔试验

利用色差仪中附加功能观察加速老化试验过程中365nm和380nmUV阻隔变化。


热烘烤试验

固定烘烤时间和条件观察热黄变化。


软体名称与分析

使用软体:JMP version5.0(SAS Institute)

分析使用内建分析工具


结果与讨论


不同类型的光稳定剂和不同膜厚对光固化速度的影响

本试验是利用试验设计DOE(Design of experiment)来设计测试参数并分析其结果,且更重要的是利用其中的筛选设计(Screening Design)找出不同类型的光稳定剂:水性紫外线吸收剂(WUVA),水性光固化用光稳定剂(NLS,包含NLS1和NLS2),水性紫外线吸收剂(WHALS)和不同干膜厚度(DFT)对光固化速度的影响。试验计划如表3所示,从表3的试验数据分析结果如表4参数估计表和表5变异数分析(ANOVA)表。

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注:R2(判定系数),表示该模型的解释能力,R2愈大,表示该模型的解释能力强。调整后的R2:调整后的判定系数,亦是用来表示该模型的解释能力,比R2更为客观。通常「R2」与「调整后的R2」差别不大,但当二者差异很大时,建议参考「调整后的R2」比较好t值:参数估计时,对应「t分配」的所在位置,可用来判断参数是否显着p值(亦做prob):上述统计量对应的机率值,用来跟「显着水准」比较用,可用来判断参数(或模型)是否显着p值(亦做prob):上述统计量对应的机率值,用来跟「显着水准」比较用,可用来判断参数(或模型)是否显着p值<0.05代表有显着差异

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紫外线吸收剂(UVA)对水性光固化最小固化能量的影响度分析

分析结果显示:水性紫外线吸收剂(WUVA)影响光固化速度是重要因数(Prob>│t│都远小于0.05),不论干膜厚度,都会造成固化所需能量(Y)显着提升,对光固化速度有负面影响,也就是降低光固化速度及降低光固化生产效率。主要是由于紫外线吸收剂和光引发剂同时竞争UV光能量所造成,影响度为10.1%(如表6所示)。另外方程式(一)的截距项数值为0.0659,系表示在没有添加任何光稳定剂,且不管干膜厚度情况下(方程式中所有因数都以零代入),本试验配制的水性光固化涂料其本质达到固化所需最低能量(J/cm2)。

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光稳定剂(HALS)对水性光固化最小固化能量的影响度分析

分析结果显示:水性光稳定剂(HALS)影响光固化速度也是重要因数(Prob>│t│都远小于0.05),不论干膜厚度,都会造成固化所需能量(Y)更显着提升。对光固化速度也是负面影响,其影响度18.6%(如表6所示)较UVA大。主要是由于HALS本身是自由基捕捉剂,有可能提前先与自由基反应而使光固化过程终止,因而造成光固化的速度及生产效率大大降低。


膜厚(DFT)对水性光固化最小固化能量的影响度分析

分析结果显示:虽然干膜厚度(DFT.)对影响光固化速度是重要因数(Prob>│t│都远小于0.05),但其系数0.001879是相当小的,表示干膜厚度与其它因数(也就是光稳定剂)相比较下,产生的影响度较小,而其系数是负的,表示干膜厚度薄的系统会比干膜厚度厚的系统需要较高的光能量才能固化。主要是因为在自由基高分子聚合反应中,氧气在干膜厚度薄的系统中,进出速度较干膜厚度厚的系统快速,所以需要更高的光能量来产生自由基,以填补氧气聚合反应所浪费的自由基,故干膜厚度愈薄的系统,所需光固化能量愈高。


新型光稳定剂(NLS)对水性光固化最小固化能量的影响度分析

从分析结果显示,新型光稳定剂(NLS)对影响光固化速度不是重要因数(Prob>│t│大于0.05),不论干膜厚度如何,都不会造成固化所需能量(Y)提升。对光固化速度不会有影响,影响度为0%(如表6所示)。


不同类型的光稳定剂对于光固化后瞬间黄变的影响

本试验是利用试验设计DOE来设计测试参数并分析其结果,且更重要是利用其中筛选设计找出不同类型的光稳定剂:水性紫外线吸收剂(WUVA)、水性光固化用光稳定剂(NLS1)和水性受阻胺光稳定剂(WHALS)对光固化瞬间黄变的影响。试验计划如表7所示,从表7的试验数据分析结果如表8参数估计表和表9变异数分析(ANOVA)表所示。

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水性紫外线吸收剂(UVA)对水性光固化减缓黄变的影响度分析

分析结果显示:水性紫外线吸收剂(WUVA)对水性光固化减缓黄变是重要因子(Prob>│t│都远小于0.05),影响度为16%(如表10所示),是由于紫外线吸收剂和光引发剂同时竞争UV光能量,因此减缓UV光能量对于光起始剂和涂膜高分子中不纯物的破坏。此外水性紫外线吸收剂对光固化速度有负面影响,也就是降低光固化速度及生产效率。另外方程式(一)的截距项数值为5.94,表示在没有添加任何光稳定剂,空白水性光固化树脂添加光起始剂的瞬间黄变值(方程式中所有因子都以零代入)。

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水性光稳定剂(HALS)对水性光固化减缓黄变的影响度分析

分析结果显示:水性光稳定剂(HALS)对水性光固化减缓黄变也是重要因子(Prob>│t│都远小于0.05),其影响度为5.4%(如表10所示)较UVA小。由于HALS本身是自由基捕捉剂,与光起始剂所产生的自由基作用,降低光起始剂自由基残留以及捕捉UV光所造成的劣化自由基,但因提前先与自由基反应而光固化过程终止,因而造成光固化的速度及生产效率大大降低。


新型光稳定剂(NLS1)对水性光固化减缓黄变的影响度分析

新型光稳定剂(NLS)对水性光固化减缓黄变是重要因子(Prob>│t│都远小于0.05),其影响度为75%(如表10所示),较水性UVA和水性HALS大,可有效减缓水性光固化瞬间黄变。另新型光稳定剂(NLS1)不会影响光固化速度,不会造成固化所需能量(Y)提升。


反应曲面(Response Surface Methodology,RSM)探讨

根据表7试验结果,再进一步针对所筛选出最佳水性光固化用光稳定剂NLS1,添加于水性光固化聚氨酯涂料中,在不同浓度和不同涂膜厚度下进行最适化减缓瞬间黄变探讨研究,试验计划如表11所示。


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不同浓度水性光固化光稳定剂NLS1与水性光固化聚氨酯涂料混合后,再涂布不同涂膜厚至马口铁上,经瞬间黄变测试结果如图2所示,横坐标分别为w(NLS1)/%和膜厚(μm),w(NLS)/%表示添加0~5%的NLS1于水性光固化聚氨酯涂料,膜厚表示光固化聚氨酯涂料的膜厚5~60μm,纵轴表示瞬间黄变值(ΔY)变化值,值越小代表减缓瞬间黄变效果佳,值愈大代表减缓瞬间黄变效果差。

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由图2主效应图试验结果可以发现,当涂装添加不同剂量水性光固化光稳定剂NLS1(%)于水性光固化聚氨酯涂料中,可以得到较大的斜率,表示瞬间黄变值可以有效的改善。不同膜厚大小呈现平缓斜率,表示对瞬间黄变值无法提供有效的改善。图3进一步利用反应曲面图呈现表示,X横坐标分别为w(NLS1)(%),Z横座为膜厚(μm),Y横座表示瞬间黄变值(ΔY)变化,红色区域可以得到减缓瞬间黄变最佳解。图4w(NLS1)/%表示添加0~5%的NLS1于实际水性光固化聚氨酯涂料耐候测试照片。


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减缓近可见光敏感的光固化材料褪色的研究探讨

针对所筛选出的最佳减缓近可见光敏感水性光固化用光稳定剂NLS2,添加于水性光固化聚氨酯涂料中,在不同浓度和不同涂膜厚度下进行最适化耐候探讨研究,分析经耐候120hrs后,UV波段365nm和380nm阻隔效应和黄变影响度变化,试验计划如表13所示:

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新型光稳定剂(NLS2)与膜厚对365nm UV阻隔影响度分析研究

从表13的试验数据分析结果如表14变异数分析(ANOVA)表和表15参数估计表所示,经耐候120小时结果显示,新型光稳定剂(NLS2)对于365nm UV阻隔影响度为62.5%,而膜厚影响度只有20.9%,如表10所示,表示对于36nm UV阻隔而言,添加新型光稳定剂(NLS2)对于365nm UV阻隔的效果较增加膜厚有效,较低的穿透率代表较高的阻隔率,可由方程式(三)改变新型光稳定剂(NLS2)的浓度和膜厚可以得到365nm穿透率的大小。

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新型光稳定剂(NLS2)与膜厚对380nm阻隔影响度分析研究

从表13 的试验数据分析结果如表17 变异数分析(ANOVA)表和表18参数估计表如下所示,经耐候120 小时结果显示,新型光稳定剂(NLS2)对于380nm UV阻隔影响度为47.7%,而膜厚影响度只有27.4%如表19所示,表示对于380nm UV阻隔而言,添加新型光稳定剂(NLS2)对于380nm UV阻隔的效果还是较增加膜厚有效,而比较365nmUV阻隔可以发现到,膜厚的效应影响度提升,另较低的穿透率代表较高的阻隔率, 可由方程式(四) 改变新型光稳定剂(NLS)的浓度和膜厚可以得到380nm穿透率的大小。


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新型光稳定剂(NLS2)与膜厚对黄变值影响影响度分析研究

从表13的试验数据分析结果, 如表20变异数分析(ANOVA)表和表21参数估计表所示,经耐候120小时结果显示,新型光稳定剂(NLS2)对于改善黄变值影响度为76.8%,而膜厚影响度只有7.7%如表22所示,表示对于改善黄变值而言,添加新型光稳定剂(NLS2)耐黄变效果较改变膜厚有效,可由方程式(五)改变新型光稳定剂(NLS2)的浓度和膜厚可以得到所需改善减缓的黄变值。

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不同浓度水性光固化光稳定剂NLS2与水性光固化聚氨酯涂料混合后,再涂布到不同膜厚至玻璃试片上,经耐候测试120小时结果如表13所示,将试验结果的数据利用统计软件分析预测如主效应图所示,横坐标分别为w(NLS2)/%和膜厚(μm),w(NLS2)/%表示添加0~5%的NLS2于水性光固化聚氨酯涂料,膜厚表示光固化聚氨酯涂料的膜厚10~140μm,纵轴由上而下分别穿透率(%)365nm,380nm和黄变值(ΔY)变化值,穿透率越小,代表阻隔效果越好,ΔY值越小,代表减缓黄变效果佳,值愈大,代表减缓黄变效果差。

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由图5主效应图试验结果可以发现,当添加不同剂量水性光固化光稳定剂NLS2(%)于水性光固化聚氨酯涂料中,365nm,380nm UV阻隔和黄变值可以得到较大的斜率,表示添加NLS2可以有效的改善。相较于NLS剂量,不同膜厚大小呈现平缓斜率和较低的斜率,表示对365nm,380nm UV阻隔和黄变值无法提供有效的改善。比较365nm和380nm UV阻隔与膜厚的相关影响分析,可以发现膜厚对于380nm UV阻隔的斜率高于365nm,代表膜厚于380nm UV阻隔效应影响度大于365nm。图6为进一步利用反应曲面图呈现表示NLS2,膜厚(μm)和365nm UV阻隔相互关系,X横坐标分别为w(NLS2)(%),Z横座为膜厚(μm),Y横座表示365nm变化,红色区域可以得到UV阻隔365nm的最佳解。图7呈现NLS,膜厚(μm)和380nm UV阻隔相互关系,X横坐标分别为w(NLS2)(%),图8呈现NLS,膜厚(μm)和黄变值(ΔY)变化相互关系,红色区域可以得到减缓黄变最佳解。


减缓光固化材料烘烤褪色的研究探讨

针对所筛选出最佳减缓热烘烤复合稳定剂NLS3,添加于水性光固化聚氨酯涂料中,在不同浓度和不同涂膜厚度下120度烘烤10小时进行最适化探讨研究,分析经热烘烤后,不同剂量和膜厚对热烘烤影响度变化,试验计划如表23所示。


新型复合稳定剂(NLS3)与膜厚对120度热烘烤影响度分析研究

从表23的试验数据分析结果如表24变异数分析(ANOVA)表和表25参数估计表如下所示,经120度烘烤10小时结果显示,新型复合稳定剂(NLS3)对于减缓烘烤隔影响度为78.82%,而膜厚影响度只有17.23%如表26所示,表示对于热烘烤黄变而言,添加新型复合稳定剂(NLS3)对于减缓热烘烤黄变的效果还是较增加膜厚有效。另减缓热烘烤黄变方程式(六)如下所示。


从图9主效应图试验结果可以发现,当涂装添加不同剂量水性光固化用复合剂NLS3(%)于水性光固化聚氨酯涂料中,经120度烘烤10小时后黄变值可以得到较大的斜率,表示添加NLS3可以有效地改善。相较于NLS剂量,不同膜厚大小呈现平缓斜率和较低的斜率,且膜厚越大,对于烘烤黄变后值更大,表示对烘烤后黄变值无法提供有效的改善。图10为进一步利用反应曲面图呈现表示NLS3,膜厚(μm)和烘烤后黄变值相互关系,X横座标分别为w(NLS3)(%),Z横座为膜厚(μm),Y横座表示黄变值变化,红色区域可以得到减缓降低烘烤黄变值的最佳,图11是实际添加NLS3光固化后与未添加组120度烘烤10小时照片比较。


结  语


(1)紫外线吸收剂和光引发剂同时竞争同一的UV光能,因此减缓UV光能对于光起始剂和涂膜高分子中不纯物的破坏,此外水性紫外线吸收剂也会造成对光固化速度有负面的影响,也就是会降低光固化的速度,降低光固化的生产效率。


(2)HALS本身是一自由基捕捉剂,与光起始剂所产生的自有基作用,降低光起始剂自由基残留以及捕捉UV光所造成涂膜中劣化自由基,但因提前先与自由基反应而使终止光固化过程的进行,因而造成光固化的速度大大提高。


(3)新型光稳定剂(NLS)不会影响光固化速度,不会造成固化所需能量(Y)提升。


(4)水性光固化用光稳定剂(NLS1),水性紫外线吸收剂(WUVA)和水性受阻胺光稳定剂(HALS)对于光固化瞬间黄变减缓影响度分别为:=75%> =16%> =5.4%


(5)不同剂量NLS1(%),可以得到较大的斜率,表示光固化瞬间黄变值可以有效地改善;不同膜厚大小呈现平缓斜率,表示对瞬间黄变值无法提供有效的改善。


(6)光稳定剂(NLS2)对于365nmUV阻隔影响度为62.5%,而膜厚影响度只有20.9%,对于365nmUV阻隔而言,添加新型光稳定剂(NLS2)对于365nmUV阻隔的效果较增加膜厚有效。


(7)光稳定剂(NLS2)对于380nmUV阻隔影响度为47.7%,而膜厚影响度只有27.4%,表示对于380nmUV阻隔而言,添加新型光稳定剂(NLS2)对于380nmUV阻隔的效果还是较增加膜厚有效。


(8)光稳定剂(NLS2)对于改善黄变值影响度为76.8%,而膜厚影响度只有7.7%,表示对于改善黄变值而言,添加新型光稳定剂(NLS2)耐黄变效果较改变膜厚有效。


(9)比较365nm和380nmUV阻隔与膜厚的相关影响分析,可以发现到膜厚对于380nmUV阻隔的斜率高于365nm,代表膜厚于380nmUV阻隔效应影响度大于365nm。


(10)新型NLS3可以有效减缓成膜后经高温烘烤后造成的黄变,经120度烘烤10小时结果显示,NLS3减缓热黄变影响度为78.82%,而膜厚影响度只有17.23%,另NL3对于减缓瞬间黄变以及耐候保护也能有一定的效果。


(11)利用反应曲面图可以找到减缓黄变最佳区域解。



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