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粉末涂料及涂膜性能检验方法
2020年10月13日    阅读量:2209     新闻来源:中国牛涂网 ntw360.com    |  投稿

1 在容器中状态

打开包装袋,目视检查。观察样品中有无异物存在,是否呈色泽均匀的松散粉末状。(1)合格:色泽均匀,无异物,呈松散粉末状涂料在线coatingol.com

步骤:称取约100g(精确至0.1g)样品,将样品放到附有底盘的125μm(120目)的试验筛中,盖好筛盖,以手工拍打振动试验筛,直至在试验筛下面的白纸上无落下的粉末为止。小心地把盖打开,目视观察样品是否全部通过试验筛。注意(1)敲打时间一般15min~30min。(2)如样品未能全部通过试验筛,用刷子轻轻将残余样品转移到称量纸上,称量得到残余物质量,计算筛余物含量,以质量分数(%)表示。合格:全部通过。

 

2胶化时间

产品标准中规定按GB/T 16995-1997“热固性粉末涂料 在给定温度下胶化时间的测定”的规定进行。胶化时间是指一定体积的粉末涂料在规定的条件下熔融后变为不可变形物所需的时间。

测定原理:一定体积的粉末涂料样品在加热块的凹坑处被加热到规定温度后,测出熔融物不能拉成丝的时间。主要材料和仪器包括:核查物:用于核查加热块的温度,已知熔点。如核查180℃,可用D-樟脑。加热块、温度计、计时器、搅拌器、测量匙、刮刀。

操作要点:试验温度(180±1)℃,除非另有规定。(1)加热块升温至规定温度,稳定至少10min。(2)取0.25mL样品置于加热块凹坑中,样品全部熔融后立即启动计时器。(3)用搅拌器搅拌熔融样品,样品变稠时,每2~3s拉高熔融物,约10mm高度,直至拉丝变脆或断裂,不能再拉丝时停止计时器,记录时间即样品的胶化时间。(4)用刮刀清除加热块凹坑中样品。再次试验。

结果表示:以一定体积(约0.25mL)的粉末涂料样品在加热块的凹坑处被加热到规定温度(180℃)后,熔融物不能拉成丝的时间表示,单位为秒(s),结果精确至1s。平行测定两次。两次结果之差不超过较小值的5%,结果取其平均值。否则进行第三次测定,第三次测定结果与其它两次结果之差不超过较小值的5%,结果取三次测定的平均值。如果第三次测定结果与其它两次结果之差超过较小值的5%,则进行第四次测定,报告四次测定结果。

注意事项:试验过程加热块温度应保持稳定(选用合适的加热装置、环境不通风)。

 

3流动性

产品标准中规定按ISO 8130-5:1992“粉末涂料 第5部分:粉末空气混合物流动性的测定”的规定进行。

测定原理:在无空气流动的条件下,将规定质量的粉末涂料置于容器中,在标准大气压和温度条件下,用洁净的干燥空气流化,测定流化中和流化后粉末的高度及流化粉末通过一特定孔口时的速率。计算流化因子φ和粉末流速(流动因子)R。

仪器设备:测试流动性设备、计时器(精确至1s)、天平(最大称量500g,精确至0.1g)、高度测量工具(直尺)。

操作要点:(1)用塞子堵住流粉口,称取(250±10)g样品置于容器中。(2)导入空气,流速以能使粉末获得最佳流化效果为准,通常(200±10)L/h。注意观察空气流速。(3)流化过程中搅拌粉末,避免流沟或气泡,直至流化床高度恒定(连续几次测量流化床高度)。(4)记录粉末流化高度h1(恒定后高度),精确至2mm.关闭空气流,使粉末静止,测量静止后粉末高度h0,精确至2mm。(5)在相同流速下再次流化粉末,搅拌至流化床高度恒定,拔掉塞子,同时计时,让粉末流出至杯中,收集(30±1)s内流出的粉末,称量,精确至0.1g。

结果表示:(1)流化因子ф=h1/h0;(2)粉末流速(流动因子)R=mф,单位为克(g)。平行测定两次。两次结果之差不超过较低值的5%,结果取其平均值。否则进行第三次测定,第三次测定结果与其它两次结果之差不超过较低值的5%,结果取三次测定的平均值。如果第三次测定结果与其它两次结果之差超过较低值的5%,则进行第四次测定,报告四次测定结果。

注意事项:(1)流化过程应调节流速以保证得到粉末最佳流化效果。(2)流量计的校正。

 

4涂膜外观

在散射日光下目视观察样板,如果涂膜平整或有轻微桔皮,颜色符合客户要求或用仪器测试在商定的。色差范围内,则可评为“涂膜外观正常”。注意:也可在标准光源D65下观察,如有要求,与参照板目视比较或测定色差。

 

5硬度

产品标准中规定按ISO 15184:1998“色漆和清漆 铅笔法测定硬度”的规定进行,铅笔为中华牌101绘图铅笔。

测试原理:采用已知硬度标号的铅笔刮划涂膜,以铅笔硬度标号表示涂膜硬度。

材料和仪器设备:铅笔尖端施加负载为(750±10)g;铅笔9B~9H(软~硬);底材平整无变形等。本标准采用碳钢板(厚度0.45mm~0.55mm)。

操作要点:(1)准备铅笔:先将铅笔削去木杆部分,使铅芯呈圆柱状露出约5mm~6mm,然后使铅芯垂直的在砂纸上画圆圈研磨,直至铅尖磨成平面,边缘锐利为止。(2)测试:固定被测样板,铅笔放入仪器中并固定,保持仪器水平,铅笔尖端放在漆膜表面上,立即以0.5~1mm/s速度推动仪器至少7mm。

结果表示:以没有使涂层出现3mm及以上划痕的最硬的铅笔的硬度表示涂层的铅笔硬度(擦伤、刮破或塑性变形)。塑性变形:漆膜表面永久的压痕,无内聚破坏。内聚破坏:擦伤或刮破。本标准以擦伤结果表示。平行测定两次,结果应一致。

注意事项:(1)削铅笔时,应使削出的铅芯呈圆柱形,无任何破坏,且露出5mm~6mm长。(2)每划一道,均应重新将铅笔芯端面用规定的水砂纸磨平。(3)划痕至少7mm长度,结果判定时起始3mm破坏不计(没有使涂层出现3mm及以上划痕)。

 

6附着力

产品标准中规定按GB/T 9286-1998“色漆和清漆 漆膜的划格试验”的规定进行。

测试原理:根据样板底材及漆膜厚度选用不同间距的划格刀具对漆膜进行格阵图形切割,使其恰好穿透至底材,按漆膜从划格区域底材上脱落的面积多少来评定等级,分0~5级,0级最好,5级最差。以此来评价漆膜从底材上脱离的性能。

材料和仪器设备:单刀(适用于任何底材)、多刀(刀刃间距分别为1mm、2mm,不适用于漆膜厚度大于120μm或坚硬涂层或施涂在软底材上的涂层)、透明的压敏粘胶带(宽25mm,粘结力10±1N/25mm或商定),可以用3M胶带610型或改进的600P型

操作要点:(1)根据底材及漆膜厚度选择不同刀刃间距的刀具;(2)切割试验;(3)结果判定:根据底材及漆膜厚度选择不同刀刃间距的刀具:①0~60μm,硬底材,间距1mm;②0~60μm,软底材,间距2mm;③61~120μm,硬或软底材,间距2mm;④121~250μm,硬或软底材,间距3mm;⑤本标准中底材为厚度0.45mm~0.55mm的钢板,涂膜厚度60~80μm.选择刀刃间距2mm。

切割试验:一块样板上可进行三组切割,每组之间边缘距离应大于5mm,同时距样板边缘也应大于5mm。 切割时刀垂直于样板表面,均匀施力,匀速切割。所有切割都应划透至底材,每个方向切割数为6。

结果判定:(1)对于软底材:切割完毕,用软毛刷沿网格图形每一条对角线轻轻向后扫几次,再向前扫几次,观察漆膜脱落现象。(2)对于硬底材:(本标准中底材为钢板):切割完毕,用软毛刷沿网格图形每一条对角线轻轻向后扫几次,再向前扫几次。在硬底材的样板上施加胶粘带,除去胶粘带最前面一段,然后剪下长约75mm的胶粘带,将其中心点放在网格上方压平,并使其与漆膜完全接触。胶粘带长度至少超过网格20mm。在贴上胶粘带5min内,拿住胶带悬空的一端,并以尽可能接近60°的角度用(0.5~1.0)s的时间将其撕离。观察漆膜脱落现象。

结果表示:根据标准中对0~5级的划分规定对漆膜划格区域脱落情况进行判定。以三组切割评定一致的结果报出。

注意事项:(1)正确选择刀具并检查刀刃是否锋利。(2)胶粘带的粘贴及剥离角度、时间应按标准规定。

 

7耐冲击性

产品标准中规定按GB/T 1732-1993“漆膜耐冲击测定法”的规定进行。正冲时样板涂膜朝上平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验,反冲时样板涂膜朝下平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验。

测试原理:以一定质量的重锤落于漆膜试板上,使漆膜经受伸长变形而不引起破坏的最大高度表示该漆膜的耐冲击性,通常以厘米(cm)表示。

材料和仪器设备:(1)漆膜冲击器:QCJ型。该仪器重锤质量(1000±1)g;冲头进入凹槽的深度为(2±0.1)mm;滑筒刻度(50±0.1)cm,分度1cm。(2)马口铁板:尺寸50×120×0.3mm。(3)薄钢板:尺寸65×150×(0.45~0.55)mm(适用于腻子膜测定)。(4)本标准中底材为厚度0.45~0.55mm的钢板,涂膜厚度(60~80)μm。

操作要点:将涂漆样板平放在仪器下部的铁钻上,漆膜面朝上或朝下,将重锤提升到所需的高度,然后使重锤自由落下冲击样板,用四倍放大镜观察,观察被冲击处漆膜有无裂纹、皱纹及剥落等现象。同一样板进行三次冲击试验。结果表示:以不引起漆膜破坏的最大高度表示该漆膜的耐冲击性。

注意事项:(1)测定时,样板一定要紧贴于铁钻表面,以免冲击时样板跳动而影响测试结果。(2)样板受冲击部位距边缘应大于15mm;冲击点之间边缘距离也应大于15mm。(3)冲击器钢球表面必须光滑,如有锈蚀、磨损现象必须进行更换。

试验结果影响因素:(1)温、湿度的影响:样板制备后放置及测试时环境均应在恒温恒湿条件下,即温度(23±2)℃,相对湿度(50±5)%。一般情况温、湿度偏高会造成漆膜变软,耐冲击结果偏高,反之结果偏低。本标准中要求样板烘烤后在恒温恒湿条件下放置24h测试。(2)冲击深度的影响:冲击器的冲击深度应在(2±0.1)mm范围内。如冲击深度过深,会使冲击结果偏低,反之,偏高。(3)底材的影响:不同的板材,如马口铁板和薄钢板经同样的表面处理和漆膜制备,漆膜耐冲击结果往往不同。一般马口铁板比薄钢板测试结果偏低。本标准中要求样板底材为钢板。(4)漆膜厚度的影响:制备样板时应使漆膜厚度在规定范围内。一般情况漆膜偏厚,会使冲击结果偏低,反之偏高。本标准中要求样板膜厚在(60~80)μm。

 

8弯曲试验

产品标准中规定按GB/T 6742“色漆和清漆 弯曲试验(圆柱轴)”的规定进行。

测试原理:将漆膜连同底材一起受力变形,检查其破裂伸长情况,其中也包括了涂膜与底材的界面作用。

材料和仪器设备:(1)I型试验仪:适用于厚度不大于0.3mm的试板,轴棒直径分别为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、16mm、20mm、25mm和32mm。(与GB/T 6742-1986中仪器相同);(2)II型试验仪:适用于厚度不大于1.0mm的试板。轴的直径分别为2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、16mm、20mm、25mm和32mm。(3)底材:钢板、马口铁板、软铝板、可以使用塑料底材。本标准中弯曲试验底材为厚度(0.2~0.3)mm的马口铁板。

对于I型试验仪,试板厚度应不大于0.3mm;对于II型试验仪,试板厚度应不大于1.0mm。如使用塑料板,其厚度最厚可达4.0mm。

操作要点:(1)用规定的单一直径的轴的测定步骤用I型试验仪试验:将仪器完全打开,装上合适的轴棒,插入样板,并使涂漆面朝座板。在1s~2s内以平稳的速度而不是突然地合上仪器,使试板绕轴弯曲180°。(2)用II型试验仪试验:将仪器放稳,在弯曲部件和轴棒之间以及止推轴承和夹紧鄂之间,从上面插入试板,使待测涂层背朝轴棒。拉动调节螺栓以移动止推轴承,使试板处于垂直位置,并与轴接触。通过旋转调节螺栓用夹紧颚将试板固定。转动螺旋手柄使弯曲部件与涂层接触。实际的弯曲过程是在1~2s内以恒定的速度抬起螺旋手柄使其转过180°,这样试板也弯曲了180°。(3)转动螺栓手柄至初始位置,取出试板。然后用合适的操作部件(螺旋手柄、调节螺栓)松开弯曲部件和夹紧颚。(4)非(23±2)℃/(50±5)%条件下进行试验:将试板正确插入Ⅰ型、Ⅱ型试验仪中,使其被弯曲后涂漆面朝外。将装有试板的试验仪放入已预先调好温度的测试箱中,关上门,放置16h后,取出在1s~2s内进行弯曲试验。(5)测定引起涂层破坏的最大轴径的步骤:按规定的步骤在一系列试板上进行试验,用规定的方法检查每一块试板,依次用轴进行试验,直至涂层开裂或从底材上剥落。找出使涂层开裂或剥落的最大直径的轴,用相同的轴在另一块待测试板上重复这一步骤,确认结果后记录该直径。如果用最小直径的轴涂层也未出现破坏,则记录该涂层在最小直径的轴上弯曲时亦无破坏。

结果表示:(1)用正常视力或10倍放大镜,检查涂层是否开裂或从底材上剥落,距试板边缘10mm内的涂层不考虑。(2)如用单一轴表示结果则用规定直径的轴弯曲并检查试板,报告涂层是否开裂和/或从底材上剥落。(3)如用引起涂层破坏的最大轴径表示结果则报告使涂层开裂和/或从底材上剥落的最大轴径,或报告使用最小直径的轴亦无破坏(根据需要,也可报告涂层不开裂和/或不剥落的最小轴径)。(4)本标准中报告结果为涂层不开裂和/或不剥落的最小轴径。

注意事项:(1)如果是I型试验仪,检查时不能将板从仪器中取出。(20膜厚。(3)测试环境条件:恒温恒湿(23±2)℃/(50±5)%。(4)本标准中要求样板烘烤后,在恒温恒湿条件下放置24h测试。


9 杯突

产品标准中规定:按GB/T 9753“色漆和清漆  杯突试验”规定进行。杯突试验是评价漆膜在标准条件下逐渐变形后,其抗开裂或抗与金属底材分离的性能。

测试原理:用仪器头部的一球形冲头,恒速地推向涂漆试板背面,以观察正面漆膜是否开裂或从底材上剥离。以漆膜破坏时冲头压入的最小深度表示结果。

材料和仪器设备:(1)杯突试验仪、(2)底材:厚度(0.3~1.25)mm,平整不变形。本标准中底材为钢板

操作要点:(1)测定涂层是否通过规定的单一压限深度:将试板牢固的固定在仪器上,涂层面向冲模。当冲头处于零位时,顶端与试板未涂漆面接触。调整试板,使冲头的中心轴线与试板的的交点距板的各边不小于35mm。开启仪器,使冲头恒速推向试板,直至达到规定深度,停止冲头移动。试验点中心与板边缘不小于35mm、各试验点中心间距不小于70mm。(2)测定引起涂层破坏的最小压限深度:将试板牢固的固定在仪器上,涂层面向冲模。当冲头处于零位时,顶端与试板未涂漆面接触。调整试板,使冲头的中心轴线与试板的的交点距板的各边不小于35mm。开启仪器,使冲头恒速推向试板,直至达到涂层出现开裂或从底材上分离时,停止冲头移动。试验点中心与板边缘不小于35mm、各试验点中心间距不小于70mm。

结果表示:用正常视力或10倍放大镜观察,涂层有无出现开裂或从底材上分离。(1)测定涂层是否通过规定的单一压限深度:通过或未通过;(2)测定引起涂层破坏的最小压限深度:涂层能通过的最大压限深度,精确至0.1mm。(3)结果以两次平行测定一致的值表示。

注意事项:(1)开始测定前,应使冲头处于零位。(2)底材厚度应满足要求,否则,试验时漆膜虽未破坏或脱落,但底材已经开裂,从而会导致试验失败。(3)本标准中要求样板烘烤后在恒温恒湿条件下放置24h测试。


10 光泽

产品标准中规定按GB/T 9754“色漆和清漆  不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定”以60°角进行测试。此方法标准中规定了以20°、60°和85°的几何角度测定漆膜镜面光泽的方法。60°角适用于所有色漆漆膜,为提高分辨能力,对于高光泽漆膜可用20°角测量(60°光泽高于70单位时),对于低光泽漆膜可用85°角测量(60°光泽低于10单位时)。

材料和仪器设备:(1)玻璃板:面积至少150×100mm,厚度至少3mm;(2)湿膜制备器:规格150μm;(3)光泽计:入射几何角度20°、60°和85°。(4)产品标准中规定底材为钢板,静电喷涂制备样板。

操作要点:(1)试板的准备:一般情况下(未规定施涂方法或有争议时),用规格为150μm的湿膜制备器将色漆涂布在洁净的玻璃板上,在规定的条件下干燥,制得一平整的漆膜。(2)本产品标准中规定底材为钢板,静电喷涂制备样板光泽测定。(3)玻璃底材上漆膜光泽的测定:调整好仪器并校准后,在试验漆膜的平行于涂布方向的不同位置测得三个读数,再用高光泽工作标准板校准仪器以确保读数没有偏差。若结果误差小于5个单位时,记录其平均值作为镜面光泽值。否则再进行三次测定,记录全部六个值的平均值及范围。(3)非玻璃底材上漆膜光泽的测定:调整好仪器并校准后,在样板表面上以两个成直角的方向各测定三次,记录其平均值及范围(本产品标准中规定底材为钢板)。(5)对已涂漆试板表面进行光泽测定:调整好仪器并校准后,在涂漆表面上不同部位或不同方向测定六次,记录其平均值及范围。若六次测定结果误差大于10个单位值或大于平均值的20%,则废弃该试板。

结果表示:以一定角度下的光泽单位值表示。


11 耐酸性

产品标准中规定按GB/T 9274-1988“色漆和清漆 耐液体介质的测定”中甲法(浸泡法)进行。(1)将样板浸入5%(质量分数)氢氧化钠(化学纯)溶液中至规定的时间,取出样板,用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象,则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766-1995进行描述。(2)按GB/T 9274-1988中甲法(浸泡法)进行。将样板浸入3%(质量分数)盐酸(化学纯)溶液中至规定的时间,取出样板,用流水轻轻地冲洗后立即目视观察涂膜。如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象,则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766-1995进行描述。

方法标准中规定了甲法(浸泡法),乙法(吸收性介质法),丙法(点滴法)三种测试方法。本产品标准中采用甲法(浸泡法),以下仅介绍此方法。

测试原理:将涂漆试板或试棒与一定温度的液体介质接触,达到规定时间后观察漆膜表面变化现象,并判断是否符合产品标准规定要求,或者测定一直浸泡到涂层破坏失效至一定程度所能持续的时间。

操作要点:甲法(浸泡法)中使用单项液体,将试件的2/3或全部浸入温度为(23±2)℃的产品标准所规定的介质中,待达到产品标准规定的浸泡时间取出试板,如果为水溶液,就用水彻底清洗试板。如果为非水溶液,则用已知对涂层无损害的溶剂来冲洗,并用滤纸吸干,立刻检查试板涂层变化现象。如果规定有恢复期,应在恢复期后,重复这种检查和对比。如果需要检查底材侵蚀现象,用规定方法除去涂层后进行。

结果判定:(1)检查试验部位漆膜的失光、变色、生锈、起泡、脱落等现象,合格与否按产品标准规定,以不少于两块样板符合产品标准规定为合格。(2)通常情况:漆膜失光、变色、生锈、起泡、脱落等现象的评价可参照GB/T 1766 《色漆和清漆 涂层老化的评级方法》中的规定进行。(3)本产品标准中规定:用水冲洗干净后立即目视观察涂膜表面,如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象,则评为“无异常”。

注意事项:(1)用耐酸碱性能良好的漆封背封边。(2)用浸泡法试验时每次试验后溶液应重新更换。(3)用浸泡法试验时最好一个试样用一个容器,浸入的样板应离槽内壁、槽底至少30mm,样板之间相互间隔也至少30mm,以避免样板之间相互影响,发生电化学腐蚀,加快破坏。


12 耐沸水性

产品标准中规定:按GB/T1733-1993“漆膜耐水性测定法”中乙法的规定进行。将样板浸入沸水中至商定的时间后取出,用流水冲掉粘在涂膜表面的异物后立即目视观察涂膜,如三块样板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象,则评为“无异常”。如出现以上涂膜病态现象按GB/T 1766-1995进行描述。耐水性是指漆膜对水的作用的抵抗能力。

测试原理:将试样浸入常温水或沸水中,在达到规定的试验时间后通过观察漆膜表面变化现象,评定漆膜的耐水性能。

操作要点:(1)常温浸水试验法:除另有规定外,试板投试前应用1:1的石蜡和松香混合物封边,封边宽度为2~3mm。在玻璃水槽中加入蒸馏水或去离子水。除另有规定外,调节水温为(23±2)℃,并在整个试验过程中保持该温度。将三块试板放入其中,并使每块试板长度的2/3浸泡于水中。在达到产品标准规定的浸泡时间结束时,将试板从槽中取出,用滤纸吸干,立即或按产品规定的时间状态调节后以目视检查试板,并记录是否失光、变色、起泡、起皱、脱落、生锈等现象和恢复时间。(2)浸沸水试验法:试板投试前用耐水性能较好的漆封背封边,封边宽度为2~3mm。在玻璃水槽中加入蒸馏水或去离子水。除另有规定外,调节水温保持水沸腾状态。将三块试板放入其中,并使每块试板长度的2/3浸泡于水中。在达到产品标准规定的浸泡时间结束时,将试板从槽中取出,用滤纸吸干,立即或按产品规定的时间状态调节后以目视检查试板,并记录是否失光、变色、起泡、起皱、脱落、生锈等现象和恢复时间。(3)本产品标准中规定立即目视观察。

结果的评定:三块试板中至少应有两块试板符合产品标准规定则为合格。

注意事项:(1)控制试验温度;(2)控制水的电导率(GB/T 6682中三级水要求,≤0.50mS/m)1mS/m =10μS/cm;(3)用耐水性能较好的漆封背封边。


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