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国家标准GB/T 1741-2007《漆膜耐霉性测定法》技术内容简介
2019年01月01日    阅读量:34163    新闻来源:中国牛涂网-涂料,化工,机械,建材,行业资讯门户网站  |  投稿

0 引 言

伴随涂料在建筑装饰中的广泛应用,具有防腐防霉等功能的新型涂料在近年得到了快速发展。然而,与之相适应的涂料检测标准却停止不前,就涂料防霉性能测试标准而言,已有的GB /T1741—1979 (89)《漆膜耐霉菌性测定法》自1989颁布以来,一直沿用至今。该标准在试验时间、试验方法、菌种选择、仪器设备及防霉等级评定等方面都已不适应现有涂料行业的发展中国涂料在线coatingol.com。广东省微生物研究所根据“全国涂料颜料标准化委员会[ 2006 ]涂颜标字(14)号”文件要求,制定了GB /T 1741—2007《漆膜耐霉菌性测定法》。新标准的制定参照了国际相关标准,吸收了国内外最新研究成果,与GB /T1741—1979 (89)《漆膜耐霉菌性测定法》相比, GB /T 1741—2007形式完整,规范性强,菌种选择更能代表涂料的真实使用环境,试验时间更科学,试验方法更完善,增加了先进的试验设备,漆膜载体选择及涂层的制备都科学合理,试验条件要求严格,试验结果能够真实反映漆膜的耐霉性能。

 

1 GB /T 1741—2007的主要内容及其编制依据

111 主要内容

GB /T 1741—2007包括适用范围、规范性引用文件、术语和定义、试验原理、试验条件、霉菌菌种及混合霉菌孢子(种子)悬浮液的制备、检验程序、结果观察共8章。

112 编制依据

11211 试验时间

GB /T1741—1979 (89)规定的试验时间为14天,在14天内若用肉眼观察不到漆膜表面有霉菌生长,则认为该耐霉涂料防霉菌的能力较强。然而,霉菌繁殖是一个非常复杂的问题,若试验仅培养14天,霉菌在涂层上的生长还处于初级阶段,据此进行防霉效果评价常常是不够准确的。因此, GB /T1741—2007依据本实验室的长期试验结果并借鉴国内外有关试验标准对培养时间的规定,将耐霉试验培养时间延长至28天左右,这样观察到的结果就更准确可靠。本实验室参照国际国内漆膜耐霉测试标准规定的培养时间(BS 3900: Part G6: 6周或12周; ASTM D 5590—1994: 4周;ASTM D 3273—00: 4周; J IS Z 2911: 2000: 2周或4周; GB /T2423116—1999: 4周或12周) ,对不同测试时间的漆膜进行了耐霉性能试验比较,在菌种选用、接种量、接种方式、培养温度、载体等条件都一致的情况下,以A、B、C 3类不同的涂料作为防霉测试样品,以D (不含防霉剂的空白乳胶漆) 、E (纤维滤纸,不得经防霉处理) 、F (棉布,不得经防霉处理)为对照样品,选用培养皿法,进行不同测试时间的比较(试验数据见表1) 。


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注:结果判定的级别以GB /T 1741—2007规定的评级方法进行判定,以下表中所涉及到的结果判定也与此一致。

  根据表1比较结果分析:试验经不同的培养时间( 2周或4周) ,对防霉效果好的样品无明显影响,而对防霉效果不是很好的样品有明显影响。同时,从表1培养1周后的结果,对照样品D与F培养1周后长霉不明显,对照样品E培养1周后长霉最明显。表1也论证了在漆膜的防霉性能测试中为什么选用纤维滤纸作为对照样品,而不选用空白漆膜作为对照样品。

11212 试验方法

GB /T 1741—1979 (1989)采用的试验方法包括甲法和乙法两种,实际上这两种方法属于同一类型,即培养皿法,该方法只适用于小件试验样品。为适应不同规格的试验样品, GB /T 1741—2007在试验方法上进行了修订,除培养皿检测法外,还增加了悬挂法,小件样品选择培养皿检测法,大件样品选择悬挂法。

悬挂法:把待检测样品接菌后悬挂于一湿室(密闭箱内盛一定量水,样品悬挂于上方并不能接触水) ,将湿室置于一定温度的环境中,培养28天后观察试验结果。培养皿检测法:即把样品置于无机盐培养基平皿中,接种后置于一定温度与湿度的环境中,培养28天后观察试验结果。本实验室在菌种选用、接种量、接种方式、培养温度( 28 ℃) 、载体(铝片)等条件都一致的情况下,以纯丙类防霉乳胶漆为测试样品,以纤维滤纸(不得经防霉处理)作为阳性对照样品,同时选择同一涂料测试样品作为阴性对照(不接种) ,对培养皿法与悬挂法的实验过程与结果进行了研究比较(见表2) 。

表2 不同测试方法的实验结果比较


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 据表2分析,培养皿检测法与悬挂法对测试结果并没有明显的差异。国内外的防霉标准对两种方法都有采用, GB /T2423116—1999、GJB150110—86、M IL - STD - 810F—2000 等标准采用湿室悬挂法,ASTM D 5590—1994 、ASTM G21—1996标准采用培养皿检测法, J IS Z 2911∶2000既有悬挂法,又有采用培养皿检测法。培养皿法优点:适合小件样品的试验,每个样品都相对独立,互不干扰,节省空间。缺点:湿度控制,平皿需要较多无机盐培养基以保持充分的湿度,否则培养基失水干裂,湿度降低而影响试验;不适用于大件样品的整体试验。悬挂法的优点:适合大件样品的试验,只要箱内盛有足够的水,其相对湿度可恒定不变。缺点:同一组样品置于同一潮湿箱中时,容易相互干扰,多个样品同时试验将需要多个潮湿箱并占据大量的空间。


11213 仪器设备

与GB /T 1741—1979 (1989)相比, GB /T 1741—2007增加了恒温恒湿培养箱、湿度计、霉菌孢子液喷雾箱、生物安全柜、离心机、冰箱等试验设备,以保证实验的准确性和安全性。恒温恒湿培养箱在培养霉菌菌种、实验样品的培养过程中是必不可少的,温度、湿度的控制决定了实验成败。湿热蒸汽灭菌锅、干热灭菌箱是对不同的器具与实验用品进行灭菌:试管、烧瓶、锥形瓶、移液管、玻璃平皿等用干热灭菌箱160 ~170 ℃灭菌2 h,培养基、水、培养液、实验完废弃物的处理等用湿热蒸汽灭菌锅灭菌。显微镜有助于测试结果观察时,痕量生长或不生长的确定必须通过显微镜观察。离心机是为了更好地洗脱孢子上的有机培养基成分,纯化孢子,因为从斜面洗下菌种时有可能带入少量有机培养基或菌丝,若不把这些培养基或菌丝清除干净,将严重干扰实验结果。由于霉菌对环境与人员具有较大的危害,若不谨慎有可能导致微生物危害事件,所以标准严格控制霉菌对环境的影响,除了要求由具有一定微生物操作经验的人员试验操作,还要求具备霉菌孢子液喷雾箱、生物安全柜等设备,有利于保护环境和人员的安全。冰箱是为了更好地保存霉菌菌种。无机盐培养基的微量元素需要精密度高的天平(精确度0101 g)称量。温度计、湿度计是为了更好监控生化培养箱的温度、湿度。玻璃或塑料密闭容器用于悬挂法实验培养方式,玻璃或塑料密闭容器内盛一定量水,制成一个湿室,把待检测样品接种后悬挂于湿室,以保证样品在测试期间要求的湿度。

11214 漆膜制备

与GB /T 1741—1979 (89)比较, GB /T 1741—2007规定可以根据试验样品的实际应用选择漆膜载体,如玻璃、铝板、木片、镀锌(或镀锡)铁片、滤纸片等,并对载体的尺寸、载体的厚度进行了规范要求,对涂抹情况也作了相应要求。载体的选择更为广泛,这在实际实验过程中更加适用。本实验室对不同厚度漆膜的耐霉性能进行了测试比较,实验数据见表3。

表3 不同漆膜厚度对测试结果的影响


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 实验结果表明,漆膜厚度对其耐霉性能无明显影响。因此在制备漆膜时,若第一次涂抹厚薄均匀,则可不要求涂抹第二次,若第一次涂抹不均匀,有镂空或不均匀时,则需要再次涂抹,直到能满足该试验要求。

11215 试验菌种

根据内外墙涂料的使用环境不同、受微生物污染的菌种也不一样的特点, GB /T 1741—2007参照国内外其他漆膜耐霉测试标准中菌种的选择情况(见表4) ,根据漆膜以及环境中分离到的霉菌种类(或属) ,对GB /T1741—1979 (1989)选用的菌种进行了修订,使得菌种选择更具代表性,更符合实际使用环境,同时考虑到内墙漆膜与外墙漆膜的使用环境不一样,因而内外墙漆膜的菌种选择也有差异。GB /T 1741—2007规定了孢子悬浮液中孢子浓度,并明确了喷洒到漆膜上的喷洒量。GB /T 1741—2007操作性更强、更规范、更先进。

(1) 菌种选择种类

①国内外相关研究

依据国内外有关文献,影响漆膜最常见的霉菌主要是曲霉属(Aspergillus sp1)和青霉属( Penicillium sp1) ,其次是短梗霉属(Aureobasidium sp1) 、根霉属(Rhizophydium sp1) 、毛霉属(Chaetom ium sp1) 、木霉属( Trichoderm a sp1)和交链孢属(A lte2naria sp1)等。以下文献资料记录的是到目前为止从漆膜上分离到的常见的主要霉菌种类。井上真由美在《微生物灾害及其防止技术》中指出,容易污染涂料的霉菌有:在用涂料涂装后的漆膜上,也容易生长出芽短梗霉(Aureobasidium pullulans) 、黑曲霉、腊叶芽枝霉(Cla2dosporium herbarum ) 、黑根霉( Rhi1nigricans ) 、集团茎点霉( Phom a glom erata) 、链隔孢(A lt. A lternats) [ 1 ]。日本曾对260个地方的内装修材料进行取样调查,其所取得的霉菌的代表性菌种有:芽枝霉属菌(Cladosprium ) 、支顶孢属菌(Acrem onium ) 、青霉属菌、木霉属菌、交链孢属菌、曲霉属菌、金霉属菌[ 1 - 2 ]。

马振瀛在“乳胶涂料的微生物腐蚀及其防止技术”谈到,涂料在涂装以后的涂膜上滋生的微生物霉菌主要是:出芽短梗霉、腊叶芽枝霉、黑曲霉、黑根霉、集团茎点霉、链隔孢[3 ]。欧阳友生等根据对广东省10个市(县)的26个食品(饮料)车间墙壁污染进行取样分离,得到的优势霉菌属有:少根霉(Rhizopusarrhizus) 、聚多曲霉(Asp. sydow ii) 、链隔孢、黄曲霉(Asp. f lavus) 、出芽短梗霉、半帚霉属(Leptographium sp. ) 、腐质霉属(Hum icola sp. ) 、巨大曲霉(Asp. giganteus) 、黑曲霉、黑根霉、肉色曲霉(Asp. carneus) 、绿色木霉( Trichoderm a viride) 、桔青霉( Penicillium citrinum ) 、绳状青霉( Penicillium funiculo2sum ) 、米根霉(Rhi. oryzae) 、常见青霉( Pen. freguentans) 、黄绿青霉( Pen. citreo - viride) 、产黄青霉( Pen. chrysogenum ) 等。其中最常见的是曲霉属和青霉属,其次是短梗霉属、根霉属、毛霉属、木霉属和交链孢属等。其中链格孢在啤酒厂、饮料厂等特别潮湿的车间容易分离到[ 4 ]。

钟哓东在“防霉剂/抗藻剂在乳胶漆中的应用”中指出,外墙乳胶漆环境中接触的常见菌种有:链隔孢、黄曲霉、黑曲霉、焦曲霉(Aspergillus ustus) 、腊叶芽枝霉、出芽短梗霉、桔青霉、Paecukim yces cariotl、S tachybotrys chartarum [ 5 ]。王玉琦在“水性建筑涂料中防霉剂的选择”一文中提到,水性涂料在涂装后可能会在涂膜上滋生的霉菌主要有黑曲菌、青霉、根霉等[ 6 ]。


②国内外相关标准的菌种选用情况

表4为国内外相关标准的菌种选用情况。


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③GB /T 1741—2007的菌种选择

GB /T 1741—2007内墙漆膜耐霉试验菌种保留了GB /T1741—1979 (1989)标准中的黑曲霉、黄曲霉、腊叶芽枝霉、宛氏拟青霉、球毛壳霉、桔青霉、绿色木霉7种霉菌,减少了赛氏曲霉、土曲霉、焦曲霉3种曲霉属霉菌,同时增加了出芽短梗霉(见表5) ,因为在GB /T 2423116—1999、ASTM D 3273—00、J IS Z 2911几个标准中都选用了该菌种,并且该菌种也是内墙漆膜上分离到的常见的菌种。

表5 内墙漆膜耐霉试验菌种名称及侵蚀性


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 GB /T 1741—2007 外墙漆膜耐霉试验菌种保留了GB /T1741—1979 (89)标准中的黑曲霉、黄曲霉、腊叶芽枝霉、宛氏拟青霉、球毛壳霉、桔青霉、绿色木霉7种霉菌,减少了赛氏曲霉、土曲霉、焦曲霉3种曲霉属霉菌,增加了出芽短梗霉、链格孢(A lternata alternata) 2种霉菌(见表5、表6) ,据上述文献资料显示,这2种霉菌在外墙漆膜上较常见,同时BS 3900: PartG6外墙乳胶漆也选用了这2种菌。

表6 外墙漆膜耐霉试验菌种名称及侵蚀性


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 注:根据产品的使用要求,也可适当增加其他菌种作为检测菌种。所有菌种均来自国家或省级微生物菌种保藏中心的典型菌种。

  (2)孢子悬浮液中孢子浓度

GB /T1741—79 (1989)对孢子液中孢子含量无明确要求,对喷洒到漆膜上的喷洒量也没有明确的说明。事实上孢子浓度、喷洒量对涂料耐霉结果有一定的影响,太少、太多、喷洒不均匀、雾化状况不好,都会造成试验结果不同。我们选择不加防霉剂的纯丙乳胶漆为测试样品,在不同孢子液接种量的情况下进行防霉性能测试,同时以纤维滤纸作为阳性对照样品,结果(见表7)表明:菌液接菌量过多,导致孢子液颜色深,易堆积于样品表面,影响观察(难以分清楚是喷上的孢子团或是样品上长出的孢子) ,样品表面有明显色斑; 菌液接菌量过少, 难以达到严酷的试验环境。在106 cfu /mL接种量时,培养时间在第1 周就明显看到菌丝长出,既可达到严酷的试验环境,又不致于对样品产生不良影响(如样品上有明显色斑、菌液堆积不均匀等情况) 。

表7 接种不同浓度孢子液的实验结果比较


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 GB /T 1741—2007依据本实验室的试验结果(见表7) ,并参考GB /T 2423116—1999、ASTM G21—1996、ASTM D 5590—1994、M IL - STD - 810F—2000等标准对孢子悬浮液制备的规范,要求接种孢子液浓度为8 ×105 ~112 ×106 cfu /mL,每个测试样品需接种1 mL左右孢子液。

(C)孢子悬浮液接种

GB /T 1741—2007规定孢子悬浮液接种于样品上的有喷洒、涂抹、浸泡3种方式。对水不浸润的漆膜样品不宜选用涂抹、浸泡两种方式;一般漆膜样品都可选用喷洒接种,该方式要求具有一定雾粒直径大小的喷洒器;一定大小样品的表面,孢子液需均匀分布于样品的整个表面,喷菌时喷口离样品的距离与角度控制在使喷出液体落在样品范围内。雾粒喷洒到样品表面不应形成液滴。GB /T1741—1979 (1989)无此要求。


11216 阳性对照与阴性对照

GB /T1741—1979 (1989)试验过程无阳性对照与阴性对照,不符合微生物检测规范要求。阳性对照试验是对霉菌菌种的孢子进行活力检查,以确保试验结果可靠,霉菌孢子活力影响霉菌能否良好生长,当霉菌孢子活力很弱时,即使在最适宜的温湿度条件下,其生长也不旺盛,造成试验结果误判。GB /T 1741—2007增加了阳性对照试验与阴性对照试验,以便在试验结果有疑问的情况下查找是人员因素或是仪器设备影响对试验造成的误差,能检验试验的有效性。阳性对照样品不宜选用涂料而选用纤维滤纸(见表1结果) ,是由于涂料样品多种多样,成分千变万化,检测实验室很难为各种配方的涂料产品制备相应的涂料空白样品,并且即便是没有加防霉剂的某些空白涂料样品,其本身含有的某些防腐剂成分或其他添加剂也多少具有耐霉菌能力,导致空白涂料的试验结果也无霉菌生长,这难以判断是霉菌孢子的活力低还是空白涂料样品(或别的原因)导致的试验失败。阳性对照样品选择纤维滤纸(未经防霉处理)明显的优点在于滤纸营养丰富,纤维滤纸比空白涂料、棉布都较易受霉菌感染,更有利于考察试验菌种的活力。

11217 外墙漆膜的持久性耐霉试验

GB /T 1741—2007增加了外墙漆膜的持久性即时效性耐霉试验。由于某些外墙漆膜即便通过了耐霉性能检测,有一定的防霉效果,但其在恶劣的自然环境中有效耐霉期限较短,难以达到使用要求,防霉时效性测试条件的建立适应了涂膜的使用要求,与GB /T 1741—1979 (89)相比,更加接近涂料的真实使用环境,取得了较大的进步。耐霉时效性是指防霉涂料在现实使用环境中的耐霉效果基本保持不变的时间,它决定着涂刷耐霉涂料的建筑饰面能够不受霉菌侵害的时间。目前国内市场上的耐霉涂料虽然具有一定的耐霉效果,但其有效期限较短,难以满足使用要求。英国BS 3900: Part G6标准给出了外墙漆膜的老化试验方法,日本J IS Z 2911: 2000也给出了涂料的老化方法,目前国内在此方面的工作仅中国建筑科学研究院做过尝试性研究[ 7 ]。本实验室在现有的工作基础上,同时参考国外的相关检测方法,对漆膜的耐霉时效性进行了测试,结果见表8。

表8 漆膜老化前后的耐霉试验结果


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 注:老化方法: A1 瑞士某公司老化方法。将涂料样品涂刷至滤纸上,干燥后置于流动的水中24 h,然后在室温至65 ℃的空气中干燥,此操作为1个循环。此循环可根据需要进行多次。完成后进行耐霉性能的测试; B1日本J IS Z 2911: 2000老化方法。把试材均匀涂抹在试验纸片上,置室内温度20 ℃,相对湿度75% , 48 h。取样品置于装有200 mL水的锥形瓶中,于20 ℃浸泡18 h,取出试验涂片,室温晾干,再置于80~85 ℃烘箱烘2 h。完成后进行防霉性能的测试,试验只需培养1周便可判断老化后耐霉性能; C1BS 3900: Part G6老化方法。外墙漆膜制备好后,将其暴露于人工气候箱中放置250 h,在此过程后期将试样转移至特定状况下至少放置24 h再进行耐霉性能测试; D1广东省微生物分析检测中心。漆膜制备好后,室温下置于缓慢流动的自来水中冲洗24 h,注意水流不能直接冲刷到漆膜上。取出试验涂片在室温下晾干后,待试样状况稳定后(不应有起泡、脱落、开裂等现象)考察漆膜的耐霉性能。

据表8结果所示,从3个样品在老化前后的耐霉测试结果来看,A方法、B方法在培养4周后只有样品2有明显变化,方法C由于本实验室不具备条件未进行,方法D对漆膜样品的耐霉试验结果影响更为明显,样品1、样品2、样品3都有明显的变化。所以GB /T 1741—2007标准中采用方法D作为漆膜的老化方法,并且该方法更接近自然界的雨水冲刷漆膜环境。

11218 评级方法

GB /T 1741—2007与GB /T 1741—1979 (1989)相比,在结果评定方面更加先进、科学,不易误判。GB /T 1741—1979 (1989)以漆膜上霉菌斑点大小与长霉面积同时评定级别,由于样品上霉菌斑点大小与长霉面积不成线性关系,样品上某个霉斑大,不一定代表该样品的长霉面积大,有时某个样品上仅有一处较大的霉斑,但是整个样品的长霉面积并不大,而另一样品的霉斑小,但数量多,长霉总面积大,这样就难以给出正确判定结果。另外, GB /T 1741—1979 (1989)仅凭肉眼辨认来判定结果,如果样品上生长的霉菌菌丝、孢子仅为少量痕迹,且颜色与样品的颜色非常接近,这样的霉菌斑点若单凭肉眼辨认,是难以准确判定结果的。GB /T 1741—2007评级方法依据霉菌在样品上的生长覆盖面积来判定长霉级别,必要时需借助放大镜来观察,长霉等级的划分参照了GB /T 2423116—1999、ASTM G21—1996对试验结果防霉等级的划分,分级更细,更为严格。

 

2 GB /T 1741—2007的适用性和先进性

GB /T 1741—2007《漆膜耐霉菌性能测定法》参照了国际相关标准,吸收了国内外最新研究成果,能真实反映漆膜的耐霉性能,与GB /T 1741—1979 ( 1989)相比, GB /T 1741—2007更加先进、适用。首先,新标准增加了恒温恒湿培养箱、湿度计、霉菌孢子液喷雾箱和生物安全柜、离心机等先进仪器设备;规定孢子悬浮液浓度在106 cfu /mL 范围;增加阳性对照试验和阴性对照试验,以检验试验的有效性;持久性防霉试验(外墙漆膜浸泡在慢流动自来水中冲洗24 h)的尝试;实验结果的评价方法直接根据霉菌在漆膜上覆盖的面积,并借助放大镜来判断定级,结果更易判定,试验更加严格。

其次,新标准根据测试样品本身的尺寸规格选择培养皿法或悬挂法的试验方法,实验操作更为简便;根据涂料的实际应用情况,漆膜的载体可选用玻璃、铝板、木板、镀锌(锡)板以及滤纸等材料;依据最新研究报道和本实验室研究调查结果并结合国内外标准情况来选择实验菌种,适合我国涂料防霉测试的国情;依据霉菌的生长特性与国际国内标准的规定,规定试验培养时间为28天,结果更准确;在保证孢子液在漆膜上均匀分布、不形成液滴的原则下,对不同材料的漆膜,可选用喷洒、涂抹、浸泡等不同接种方式对漆膜接种。

 


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