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气相色谱法测定水性涂料中水含量的不确定度评定
2019年01月01日    阅读量:12436    新闻来源:上海市质量监督检验技术研究院 纪丽娜 肖峥  |  投稿

0 引言

随着国家节能减排政策的颁布实施,近年来水性涂料发展迅猛,已广泛用于建筑、室内装饰装修等领域。2001 年起我国出台了越来越多的涂料环保标准[1-2],严格限制挥发性有机化合物(VOC)、三苯、乙二醇醚酯类有毒有害物质的含量。水性涂料中水含量测定的准确性和可靠性对VOC 含量的影响较大[3]。测试环境、测定方法、试验人员、检测标准、测试仪器等5 大不确定度来源均会对测定结果产生影响,因而需要对水含量测定的不确定度进行评定。目前,水含量的测定方法主要有气相色谱法、卡尔- 费休(KF)法[4]和气压法[5]等3 种。本文按照GB 18582—2008 附录B 方法[6],采用气相色谱法,系统研究了对测试结果产生影响的各个因素,详细叙述了水性涂料中水含量测定不确定度的评定方法,为评定各种不确定来源对水含量的影响提供参考,从而更好地评估测定数据的可靠性。


1 测定原理与方法

按照GB 18582—2008《室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量》中附录B 的方法,称取蒸馏水0.2 g(m标),异丙醇0.2 g(m标),精确至0.1 mg,放于具塞玻璃瓶中,加入2 mL 二甲基甲酰胺后密封,摇匀,备用。在相同于测定相对校正因子的色谱条件下对试样进行测定,记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据,用内标法计算出水含量。


2 数学模型的建立

image.png


其中:

r1——标样溶液中,水分与内标物峰面积比的平均值;

r2——试样溶液中,水分与内标物峰面积比的平均值;

m标——标样的质量,g ;

m样——试样的质量,g ;

P——标样中水分的质量分数,% ;

A标——标样溶液中水分的峰面积;

A样——试样溶液中水分的峰面积;

A标内——标样溶液中内标物的峰面积;

A样内——试样溶液中内标物的峰面积;

m样内 ——试样溶液中内标物的质量;

m标内 ——标样溶液中内标物的质量;


3 不确定度来源的确定和定量

根据以上数学模型,涂料中水含量的不确定度来源主要由以下几部分组成:(1)标样的质量m标;(2)试样的质量m样;(3)标样溶液中内标物的质量m标内;(4)试样溶液中内标物的质量m样内;(5)标样溶液中蒸馏水与内标物峰面积之比,以及试样溶液中水分与内标物峰面积之比;(6)标样纯度引入的不确定度。


4 标准不确定度的评定

标样和试样的称量采用同一天平,因而天平的灵敏度可忽略不计。天平的不确定度仅限于天平的线性不确定度。天平计量证书证明线性±0.000 1 g,该数值是实际质量与天平读数的最大差值。采用矩形分布将线性分量化为标准不确定度,因此天平线性分量的标准不确定度可以表示为:

image.png

(4) 试样溶液中内标物质量m样内引入的不确定度分量。试样溶液中内标物的称量为0.3 g,其相对标准不确定度为:


image.png


表1 试样中水含量的测定结果

image.png

为了计算相乘表示式的合成标准不确定度,将相对标准不确定度的每一分量代入下式:


image.png


5 合成不确定度的评定

不确定度来源和相对标准不确定度见表2。

表2 不确定度一览表


image.png


6 扩展不确定度的评定

扩展不确定度U可以通过使用包含因子的计算得到。根据经验,取包含因子kp=2,则:

U=kp uc(ω)=0.34%×2=0.7%


7 扩展不确定度的报告和表示

对该水性涂料中水分的质量分数和测定结果表示为:(35.118±0.7)%,kp=2。


8 结果与讨论

综上所述,不同参数和影响量对测定不确定度的贡献不同。本文系统分析了标样质量、试样质量、标样溶液中内标物的质量、试样溶液中内标物的质量、重复性、标样纯度等因素对不确定度的影响。由表2 可见:重复性实验是所有不确定度来源中贡献最大的分量,因而重复性实验的好坏是能否正确运用气相色谱法评定水性涂料中水含量不确定度的关键,这对今后的检测工作具有实际指导意义。


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