随着生活水平的提高,人们的环保和健康意识不断的提升,装饰涂料对人体健康的影响问题越来越受到广泛关注[1]。各国对涂料中挥发性有机化合物( volatile organic compounds,缩写为VOC) 进行限定,并发布了总挥发性有机化合物的检测标准[2 - 3]。不同国家,不同地区,甚至不同部门,因为生产水平不同,侧重点不同,所以对VOC 的控制指标的要求也不同中国涂料在线coatingol.com。在
VOC 含量的测定过程中涉及到总挥发物含量、密度及水分含量三部分的测定[4]。挥发物含量和密度的测定相对偏差较小,而水分含量的测定对结果影响最大[5],因此对涂料VOC 检测方法的研究中水分测定方法的研究有着重要的意义。测定水分含量的方法有很多,如干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法、气相色谱法、萃取法、滴定法等[6]。本研究比较了卡尔·费休法、共沸蒸馏法
和气相色谱法三种常用的方法测定水性涂料中水分含量的精密度与准确性,为适当选择测定方法,评价方法的实用性提供理论依据。
1 材料与方法
1. 1 检测材料
选择市场上销售较好的四个品牌内墙水性涂料作为检测分析对象。
1. 2 检测方法
应用卡尔·费休法、共沸蒸馏法、气相色谱法三种分析方法对购得的水性涂料进行水分含量测定,方法的原理、操作步骤及主要仪器试剂如表1。
2 结果与讨论
2. 1 不同水分测定方法的精确度比较
水性涂料中水分含量的测定结果如表2。从表中可以看出,同一水性涂料不同方法测得的水分含量存在差别。三种方法比较,共沸蒸馏法、气相色谱法测定水分含量结果比较接近,卡尔·费休法测定结果总体比其他两种方法的含量要高。对比三种方法的相对标准偏差(RSD) 可知,共沸蒸馏法、气相色谱法的RSD 分别为0. 43% ~ 1. 16% 和0. 29% ~ 1. 42%;卡尔·费休法的RSD 为5. 01% ~ 11. 54%,而且随着样品中水分含量的增加,RSD 值呈上升趋势,说明该方法不适于测定水分含量较高的样品。卡尔·费休法测定结果水分含量误差较大的原因可能是:内墙涂料成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定过程中乳液不断破乳,释放出水分子,使滴定终点难以判断,带来滴定误差。
2. 2 不同水分测定方法的准确度比较
在三种水性涂料中,分别定量加入水,测定三种方法的水分回收率(表3) 。从表3 可见,用卡尔· 费休法测定的4 种水性涂料中水分含量回收率为87. 59% ~ 109. 83%,平均回收率为95. 62%;共沸蒸馏法的回收率为96. 39% ~98. 68%,平均回收率为97. 54%;气相色谱法的回收率为97. 44% ~ 101. 46%,平均回收率为99. 56%。总体来看,共沸蒸馏法、气相色谱法的准确度能满足试验要求,卡尔·费休法测定的单个样品回收率超出(100 ±5)%,准确度相对较低。
3 结论
常用的三种测定水分含量的方法中,共沸蒸馏法、气相色谱法的精密度和准确度均符合实验要求,值得推广应用;而卡尔·费休法的稳定性和准确性相对较差,测定结果的相对标准偏差(RSD)随水分含量增加呈上升趋势,加标回收率超出(100 ±5)%范围,不适于测定水分含量高的水性涂料。