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钛白粉领域首个团体标准——钛白粉中特定氧化物的测定X射线荧光光谱法
2018年12月14日    阅读量:11959    新闻来源:中国牛涂网-涂料,化工,机械,建材,行业资讯门户网站  |  投稿

山东东佳牵头制定CSTM(中国材料与试验团体标准)标准《钛白粉中特定氧化物的测定 X射线荧光光谱法》,国家化工行业生产力促进中心钛白分中心组织协调“攀钢集团钒钛资源股份有限公司”、“山东道恩钛业有限公司”等单位共同参与标准,经过一年的共同努力,目前已经进入到标准的报批阶段。 

1 范围

本标准规定了用X射线荧光光谱法测定钛白粉中二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)和三氧化二铁(Fe2O3)含量的测试原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告等内容。

本标准适用于钛白粉中含量在0.005%以上的上述四种特定氧化物的测定。其它类型氧化物的测定也可参考本标准。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 3186  色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 原理

试样以熔片法或压片法制成试样片,用X射线荧光光谱法测定待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度。标准样品用熔片法制样测试,在特征谱线附近位置的基线处测量背景,作为试样背景扣除。用理论α系数校正元素间的基体效应,同时进行谱线干扰校正,校正后的谱线强度和浓度作校准曲线。根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素对应氧化物含量之间的定量关系,计算出氧化物的含量。

4 试剂或材料

除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682—2008中三级水要求的蒸馏水或去离子水。

4.1

校准氧化物:二氧化钛,含量大于等于99.99%(质量分数);二氧化硅,含量大于等于99.95%(质量分数);三氧化二铝,含量大于等于99.95%(质量分数);三氧化二铁,含量大于等于99.95%(质量分数)。若校准氧化物无烧失量数值,需进行烧失量的测定。

4.2

熔剂:无水四硼酸锂,优级纯,700℃灼烧至少2h,在干燥器中冷却至室温备用。

注:无水四硼酸锂在熔片法制备样片时作为熔剂使用。也可选用其它合适熔剂,如无水偏硼酸锂等。

4.3

脱模剂:溴化锂饱和水溶液。

注:溴化锂饱和水溶液在熔片法制备样片时作为脱模剂使用。也可选用其它合适脱模剂,如溴化铵脱模剂等。

4.4

粘结剂:硼酸。

注:硼酸在压片法制备样片时作为粘结剂使用。也可选用其它合适的粘结剂,如纤维素等。

5 仪器设备

5.1

波长色散型X射线荧光光谱分析仪:端窗铑靶X射线管,功率不低于3kW。

5.2

天平:实际分度值d=0.1mg。

5.3

铂-黄金坩埚(95%Pt+5%Au)。

注:熔片在铂-黄金坩埚中熔融后直接成型时,铂-黄金坩埚底面内壁应平整光滑。

5.4

铂-黄金铸模(95%Pt+5%Au):厚度约1 mm,不易变形。铸模定期用粒度为14μm的金刚砂软膏抛光,使玻璃片易从铸模中剥离而不破裂。

注:铂-黄金铸模与铂-黄金坩埚可合二为一。

5.5

熔样机:自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型的熔样机,温度不低于1100℃,且可控温度。

5.6

粉末压样机:最高压强不小于15MPa,可选择设置制片压强。

5.7

马弗炉:最高温度不低于1100 ℃。

5.8

干燥箱:能维持温度(105±2)℃。

5.9

干燥器:内盛有适宜的干燥剂。

5.10

瓷坩埚:容积30mL。

5.11

不锈钢金属筛:孔径75µm。

6 样品

按GB/T 3186的规定取样,也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

将试样磨细,全部过孔径为75µm的不锈钢金属筛(见5.11),放置干燥箱(见5.8)内于(105±2)℃下预先干燥2h至4h,置于干燥器(见5.9)中保存。

7 试验步骤

  7.1 平行试验

  平行做两份试验。

  7.2 样片的制备

7.2.1 熔片法

7.2.1.1 烧失量的测定

用洁净的瓷坩埚(见5.10),于1050℃温度下灼烧至恒重,冷却备用。称取约2g(精确至0.1 mg)经干燥的试样,置于恒重的瓷坩埚(见5.10)内,然后置于马弗炉(见5.7)内,于1050℃灼烧至恒重,冷却至室温,置于干燥器(见5.9)中,灼烧后的试样用于制作测试样片。试样烧失量(LOI)以质量分数(%)表示,按式(1)计算:


image.png

式中:

m0——经干燥的试样质量,单位为克(g);

m1——灼烧后试样质量,单位为克(g)。

如二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁等校准氧化物(见4.1)有烧失量数值,无需进行该步骤。

7.2.1.2 标准样片的制备

用二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁等校准氧化物(见4.1)按适当比例配制标准样品。选用标准样品绘制标准曲线时,每个化学成分应具有足够的含量范围又有一定的梯度。

在铂-黄金坩埚(见5.3)中定量称取标准样品、无水四硼酸锂(见4.2),精确至0.1mg,样品熔剂比为1∶20,混合均匀后加入2~3滴溴化锂脱模剂(见4.3),放入熔样机(见5.5)中,升温至1050℃,至完全熔融,然后倒入铂-黄金铸模(见5.4)中,冷却至室温,制成表面光滑、无明显裂纹等缺陷的玻璃熔片,放于干燥器(见5.9)内保存,防止吸潮和污染。测量时,只能拿样片的边缘,避免X射线测量面的污染。

注:也可根据实际情况调整样品熔剂比。

如二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁等校准氧化物(见4.1)有烧失量数值,配制时实际称样量可通过换算获得。

7.2.1.3 测试样片的制备

测试样片的制备步骤与标准样片的制备(见7.2.1.2)一致。

7.2.2 压片法

7.2.2.1 标准样片的制备

用二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁等校准氧化物(见4.1)按适当比例配制标准样品。选用标准样品绘制标准曲线时,每个化学成分应具有足够的含量范围又有一定的梯度。

用熔片法(见7.2.1.2)制备标准样片。

也可用压片法制备标准样片。称取约4g配制好的标准样品放于模具中,用硼酸粉末(见4.4)镶边垫底,在粉末压样机(见5.6)中加压至10MPa,保持5s,减压取出,放于干燥器(见5.9)内保存,防止吸潮和污染。制得的标准样片应表面光滑、无明显裂纹等缺陷。测量时,只能拿样片的边缘,避免X射线测量面的污染。

注:也可根据实际情况调整制片压强和保持时间。

7.2.2.2 测试样片的制备

测试样片的制备步骤与压片法制备标准样片的方法(见7.2.2.1)一致。

7.3 X射线荧光光谱分析

7.3.1 测量条件

设置合适的X射线管电压、电流,输入各分析元素的测量参数和标准样片中各氧化物的含量。由于测试参数取决于所使用的仪器,因此不能给出X射线荧光光谱分析的普遍参数,列于附录A的参数已被证明对测试是合适的。

7.3.2 背景校正

在特征谱线附近位置的基线处测量背景,作为试样背景扣除。特征谱线的峰值X射线强度扣除背景X射线强度后作为分析线净强度进行计算。

7.3.3 校准曲线的建立

测量系列标准样片中的每种被测元素的谱线强度。测量得到的X射线强度经背景校正(见7.3.2)后与相应的每种特定氧化物的含量之间建立校准曲线。用理论α系数校正元素间的基体效应。

用熔片建立的校准曲线,用于压片试样的含量测试时,要考虑到熔剂对样品的稀释作用,需进行折算。

注:如参考本标准测定其它类型氧化物含量时,如果存在谱线重叠干扰的元素,还需进行谱线重叠干扰校正。

7.3.3.1 校准曲线的确认

用未参与校准曲线建立的另一标准样片进行测定。每种特定氧化物含量的测定值与理论值之相对偏差应小于相应的重复性限,确认校准曲线有效,否则无效,应重新制作。

7.3.3.2 漂移校正

选择特定氧化物含量已知、具有良好均匀性和稳定性的合适样品,用熔片法制备样片,作为漂移校正样对仪器定期进行漂移校正,可采用单点或两点校正,校正的时间间隔,可根据仪器的稳定性和所处分析环境确定。

7.3.4 试样测试

按与测试标准样片相同的测试条件测试待测样片,测试样片的X射线强度应当在校准曲线的范围内。根据校准曲线(见7.3.3),计算测试样片中被测元素氧化物i的含量Ci。

8 试验数据处理

8.1

 熔片法

试样中待测元素氧化物i的含量以质量分数ω溶i计,以%表示,按下列公式计算:


image.png

式中: 

Ci ——测试样片中待测元素氧化物i的含量,以%表示;

LOI ——试样的烧失量,以%表示。

8.2

 压片法

试样中待测元素氧化物i的含量以质量分数ω压i计,以%表示,按下列公式计算:

image.png

式中: 

Ci  ——测试样片中待测元素氧化物i的含量,以%表示。

8.3

 数据修约

计算两次平行试验测试结果的平均值,以平均值报出结果。当测定值大于等于0.10%时,保留至小数点后两位;当测定值大于等于0.005%,小于0.10%时,保留至小数点后三位。所有结果数据按GB/T 8170的规定进行修约。

9 精密度

9.1 重复性限(r)

在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的相对偏差不超过下表所列的相对偏差,超过相对偏差的情况不超过5%。

image.png


9.2 再现性限(R)

在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的相对偏差不超过下表所列的相对偏差,超过相对偏差的情况不超过5%。


image.png


10 试验报告

试验报告应至少包括下列内容:

a) 本标准编号;

b) 识别待试产品必需的全部细节;

c) 绘制校准曲线和测试试样所使用的制备样片的方法(熔片法,或压片法);

d) 与规定试验方法的任何差异;

e) 观察到的异常现象;

f) 试验日期。


附录A

(资料性附录)

X射线荧光光谱法测定条件

X射线荧光光谱法测定条件见表A.1。

image.png

如有意向参与本标准的制定工作,请于2018年12月18日前与国家化工行业生产力促进中心钛白粉中心联系,电话:0519-83299527。



标签:原材料钛白粉技术中心
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