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水基薄膜型膨胀防火涂料的研究,对超薄型钢结构防火涂料的研究方法和经验判据进行了阐述
2019年12月08日    阅读量:530    新闻来源:中国牛涂网-涂料,化工,机械,建材,行业资讯门户网站  |  投稿


0 引言

选择了2 个研究方向。首先选择丙烯酸-苯乙烯乳液作为成膜剂,以企业标准Q/6S2153 《超薄型钢结构防火涂料防火性能快速检测方法》 快速筛选小试配方,获得干膜1.2 mm、防火时间67 min 的实验结果。在此基础上,进行了耐水和贮存试验中国机械网okmao.com


发现添加适当的电荷排列助剂和空间位阻助剂可以明显改进料浆贮存性能;添加合适的润湿分散剂,室温干燥固化2 周,可以获得满意的耐水性能。该涂料仍有氯化石蜡和纤维。另外一个技术方向是以醋叔乳液为成膜剂, 采用同样方法快速筛选配方,获得干膜1.2 mm、防火时间76 min的实验结果。同样添加电荷排列助剂和空间位阻助剂可以完全符合GB/T 6753.3―1986《涂料贮存稳定性试验方法》贮存30 d 后料浆无结块、沉降的要求。添加合适的润湿分散剂,室温干燥固化2 周,可以获得满意的耐水性能。


上述2 种配方按企业标准Q/6S801 《中型钢结构梁卧式耐火极限炉》测试时,分别可以获得2.2 mm 干膜厚度94 min 耐火极限和87 min 耐火极限, 不低于参比样Unitherm 38091 指标(中型梁2.2 mm 干膜厚度,85 min 耐火极限)。前者经过GB/T 6753.3 试验贮存30 d 后,防火性能下降较多;后者贮存30 d 后,防火性能下降较少。

 

1 防火性能

1.1 研究方法

本实验首先采用Q/6S2153 作为快速筛选小试配方的手段, 该方法制样快、用料少、周期短。试样由80mm×40 mm×1.2 mm 的2 块钢板组成,试样的Hp/A 为238(0.08/0.000336)。每组试样(2 个对称安放)涂层干膜总质量为10 g,料浆约为14~15 g。火场是用低电压大电流的U 形矽碳棒生成的热场, 按照GB/T 9978―2008《建筑构件耐火试验方法》纤维素火灾或烃类火灾升温曲线升温, 以试件背温达到580 ℃的时间为防火时间,装置的功率为3.6 kW。

料浆配制是预先将各种粉体填料用粉碎机粉碎到足够的细度,分装备用。配料时只要按照设计的配方固体含量,计算出每个试样的准确配比,每个试样用50 mL 的烧杯,以精度为0.01g 的天平称取物料,用1~2 h 就可以配制出一系列对比样品, 整个配制过程基本没有废料产生。一般水基超薄型钢结构防火涂料干燥固化速度比较快,溶剂型涂料相对比较慢。为了快速干燥固化,超薄型钢结构防火涂料试样可以在40 ℃或更低一点的温度烘烤加速干燥和固化。

经过长期积累, 我们总结出超薄型钢结构防火涂料用Q/6S2153 测试时的经验判据。即:

(1)防火时间一定要超过55 min(背温达到580 ℃的时间);

(2)涂料的膨胀倍率在20~40 倍比较合适;

(3)涂料失质量一般为60%或更高;

(4)必须保证测试结束时带膨胀体的试样可以完整地从炉膛中取出;

(5)正面观察膨胀体的形貌,其膨胀体2 外侧不能发生下垂,或下垂<5 mm;

(6)整个试样(带膨胀体)取出后必须能够稳定地立在台面上, 并可以用壁纸刀顺利地从膨胀体中间切开,其断面必须是致密的海绵体且不破散。

如果涂料测试能满足上述要求,则可以判断,该涂料配方基本能满足优质超薄型钢结构防火涂料的防火性能要求。

是否确实能够达到认证检测的性能, 必须进行更可靠的企业标准Q/6S801 《中型卧式耐火极限炉》测试评估。这涉及到涂层在经受火场长时间火焰灼烧的过程中能否一直附着在钢基材上、以及钢梁受到弯曲载荷发生变形时涂料膨胀体附着的寿命、在更大的炉膛空间/被检试件体积、质量比等诸方面因素的影响。中型耐火极限炉的试件是我们自行设计的小H型钢梁,其长度是1.56 m,总质量17 kg。受火段1.08m,其Hp/A 是185,比36b、40b 的Hp/A 很更高。其炉膛大小和热流量大小的设置充分考虑了与标准大炉的对应关系。该中型炉还设有加载杠杆,在2 压头之间的中型梁下弦可以产生与标准大炉的标准钢梁一样的弯曲拉应力,在中型梁的上表面中部可以安装位移传感器测量挠度。所以,该中型炉既能够测量中型梁(或用防火涂料保护的中型梁)在炉膛火场中的温度-时间曲线,也能够测量钢梁在炉膛火场中的挠度-时间曲线。整个炉子的耗电在1 kW 以内,每次测试需用轻柴油10~20 L。

经验显示,中型炉的经验判据为:

(1)如果中型耐火极限炉的测试能够达到干膜厚度(2±0.2) mm,耐火极限超过83 min,则该涂料配方一定能满足认证测试(2±0.2) mm,耐火极限90 min 的要求;

(2)如果在中型炉上获得110 min 耐火极限,则该涂料配方一定能满足认证测试耐火极限120 min的要求;

(3)如果在中型炉上获得160 min 耐火极限,则该涂料配方一定能满足认证测试耐火极限180 min 的要求(含厚涂型涂料)。

1.2 实验配方

1.2.1 丙烯酸-苯乙烯乳液成膜体系

溶剂型薄膜膨胀涂料大多用丙烯酸树脂做成膜剂,所以首先选择丙烯酸-苯乙烯乳液作为成膜剂。

丙烯酸单体是参照法国Eliokem 公司固体丙烯酸树脂的单体比例配制的, 相对分子质量也尽量与其相近。配制的涂料成分如表1 所示。

丙烯酸乳液配制的水性防火涂料配方

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按照Q/6S2153 进行测试获得64 min14 s 的防火时间,膨胀体高度为35 mm,膨胀倍率为25 倍,涂层干膜密度为1.14 g/cm3。综合判断,基本符合本文1.1 研究方法所述的6 项要求。可以认为,该配方的防火性能满足薄膜型膨胀涂料的要求, 实验温度曲线和膨胀体形貌见图1、图2。

进行中型梁防火性能实验, 中型梁的温度曲线和中型梁取出后的形貌见图3、图4。

水基薄膜型膨胀防火涂料的研究

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观察中型梁耐火后的形貌, 认为是助溶剂挥发过慢,导致涂层干膜干燥不彻底,以致在中型炉实验时,膨胀体较疏松,在实验后期发生脱落所致。

更换助溶剂后,采用Q/6S2153 进行测试。实验结果见图5、图6。

其防火时间为67 min5 s,略长于助溶剂1 的小试结果, 其余指标符合本文1.1 研究方法所述的6 项要表2 醋叔乳液DM230 配制的水性防火涂料配方求。进一步的中型梁防火实验结果见图7、图8。

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水基薄膜型膨胀防火涂料的研究

中型梁的耐火极限达到了94 min 以上。试验结束,炉膛继续送风,直到炉膛温度降至40 ℃以下取出中型梁,整个膨胀体没有发生任何脱落,该配方的防火性能达到了极其优异的技术水平。

1.2.2 醋叔乳液成膜体系

我们选择的第2 个研究方向是参照AkzoNobel 公司的1120[4]涂料,采用瑞士Clariant 公司的醋叔乳液DM230,其涂料配方见表2。

醋叔乳液DM230 配制的水性防火涂料配方

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按照Q/6S2153 进行测试获得77 min53 s 的防火时间,膨胀体高度为40 mm,膨胀倍率为27 倍,涂层干膜密度为1.06 g/cm3。综合判断,符合本文1.1 研究方法所述的6 项要求,实验温度曲线和膨胀体形貌见图9、图10。

水基薄膜型膨胀防火涂料的研究

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从取出的膨胀体看,感觉高温强度还不理想。又添加了高温增强剂3 约2%,测试获得防火时间79 min24 s的结果,而且膨胀体强度明显提高,残留的黑色部分明显增加,其曲线和形貌见图11、图12。

水基薄膜型膨胀防火涂料的研究

中型梁防火性能实验,干膜2.2 mm 获得防火时间87 min 的效果, 温度曲线及中型梁耐火后的形貌如图13、图14 所示,膨胀体没有发生任何脱落。

水基薄膜型膨胀防火涂料的研究

上述2 个研究方向的实验结果与国际著名品牌Unitherm38091[5]的中型梁防火性能测试结果对比如图15所示,Unitherm38091 的中型梁耐火后的外观见图16。

水基薄膜型膨胀防火涂料的研究

由此可知,研制出的2 种水性薄膜型膨胀防火涂料的防火性能都达到了很高的水平, 都可以满足(2±0.2) mm 耐火极限90 min 以上的防火性能。

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2 耐水性能

水性防火涂料与溶剂型涂料相比, 因为其组成的亲水性,一般都比溶剂型涂料的耐水性差,这是水性薄膜膨胀涂料明显的弱项。

研究将前述的2 种涂料进行了耐水试验, 试验采用非标方法进行。即在进行防火小试时,同时制备同样大小的试样,固化、干燥1~2 周后用松香-石蜡混合物浸涂试样周边约3~5 mm, 然后按GB/T 1733―1993《漆膜耐水性测定法》, 将试样浸泡在室温的水中,观察24 h 后的耐水性能。

2.1 丙烯酸-苯乙烯乳液成膜体系

在丙烯酸乳液初始的配方中,只添加了0.3%的润湿分散剂助剂, 经过1 周干燥固化后, 其干膜密度是1.10 g/cm3,涂层的干膜比较疏松。经过室温水浸泡24h 后出现了几个鼓泡,如图17 所示。为了改进涂料的耐水性能,在料浆中加入了0.48%的润湿分散剂,涂层的干膜密度提高到了1.20 g/cm3,如图18 所示。图18(1)和图18(2)不但试样表面变得很细腻、平整,而且经过24 h 水浸泡后,都没有明显的鼓泡、起层等缺陷。图18(3),因为添加了不合适的体质填料,在试样右下角发生了鼓泡缺陷。将润湿分散剂提高到1.24%,制板由一次堆涂、抹平改为多道刷涂,并确保每道涂层都干燥固化的前提下,经过2 周室温干燥固化,干膜密度可以提高到1.27 g/cm3。该试样经过24 h 室温水浸泡后,外观几乎没有任何变化,如图19 所示。

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2.2 醋叔乳液成膜体系

采用醋叔乳液的配方也有类似的规律。初始配方堆涂出来的试样干燥固化过程中会产生严重的褶皱,其干膜密度约为1.04 g/cm3, 室温水浸泡24 h 后会发生整个涂膜溶胀并与底材分离、滑脱的现象。添加0.37%的润湿分散剂后,干膜密度达到1.10 g/cm3,室温水浸24 h 后仅会发生鼓泡现象,基本没有溶胀,水浸室温晾干后,涂膜恢复到原状。如果添加0.37%的润湿分散剂并把干燥固化时间从1 周延长到4 周, 则完全可以通过GB/ T 1733―1993 的24 h 浸泡试验而外观不发生变化。

实验证明, 聚磷酸铵的包覆状况对耐水性没有明显影响, 甚至用硅烷包覆的聚磷酸铵还不及密胺包覆的效果好。

从以上的研究可以看出, 无论是丙烯酸乳液还是醋叔乳液作为成膜剂的配方都可以满足GB/ T 1733―1993 规定的室温水浸泡24 h 的耐水试验的规定。

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3 贮存性能

水基薄膜型膨胀涂料的组成成分多达十几种,由于水的电解质特性和乳液的电荷特性, 在料浆贮存过程中必然有组分之间的互相反应, 这给水基薄膜膨胀涂料的贮存带来很大的不确定性, 因此对水基薄膜膨胀涂料进行贮存性能的而研究显得十分重要。贮存性能试验是采用玻璃瓶密封存放, 料浆约250 g。置于50 ℃烘箱内,定期检查玻璃瓶内料浆的形态,在存放30 d 后按照Q/6S2153 测试其防火性能,以确定存放后防火性能的衰减程度。

对上述2 个研究方向的初始配方按照GB/T6753.3―1986 进行了贮存试验。结果表明,均有不同程度的贮存变质。

3.1 丙烯酸-苯乙烯乳液成膜体系

实验发现, 丙烯酸乳液的配方经过50 ℃,30 d 贮存后,料浆变得干涸,不再显得细腻,明显粗化,并且料浆失去粘性,有破乳的迹象,成膜质量不高;其中添加某种润湿分散剂较多的试样还能保持料浆比较细腻的状态。分析认为,是某种润湿分散剂可以提供不同颜料之间空间位阻并保持对不同颜料提供同样的电荷,这种润湿分散剂有助于防止料浆的絮凝; 另一种润湿分散剂添加较多的试样,整体料浆干涸的程度较低,30 d后仍然存在较多的液体, 说明这种润湿分散剂有助于防止料浆的干涸。

在料浆的配制过程中, 发现某种助溶剂的添加会使料浆变稠。分析认为,是这种助溶剂与乳液体系相容性不佳。更换助溶剂后,料浆变得很细腻,纤维也不再清晰显现。

更换助溶剂并调整润湿分散剂的含量进行贮存试验。结果显示,防絮凝的润湿分散剂和流平剂由0.46%增至0.8%,其干膜密度会从1.008 g/cm3 上升至1.06 g/cm3;经过50 ℃ 30 d 的贮存,料浆仍然细腻、易涂,但贮存试验后的防火性能下降至原有的80%。图22、图23 是贮存前后防火测试后的形貌,图24 是贮存前后温度对比曲线。

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3.2 醋叔乳液成膜体系

采用醋叔乳液DM230 为成膜剂的水基薄膜型膨胀涂料初始配方试样,经过50 ℃30 d 贮存试验后,存在明显的分层现象,成膜性能降低。在添加0.37%的润湿分散剂和0.26%的流变助剂并在50 ℃贮存30 d 后,涂料仍然保持均匀、细腻的状态,可以很方便的制样;测试其防火性能,从贮存前的79 min 降低到52 min16 s,但明显高于丙烯酸乳液的配方。图25、图26 是贮存前后防火测试后的形貌,图27 是温度对比曲线。

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从贮存实验结果看,添加空间位阻和使颜料外表分布同样电荷的润湿分散剂,可以使丙烯酸乳液为成膜剂的水基薄膜型膨胀涂料料浆的贮存性能获得很好的改善,但其对料浆贮存后的防火性能的影响还需要进一步详细调整。对于醋叔乳液做成膜剂的水基薄膜膨胀涂料而言,添加少量的润湿分散剂和流变助剂就可以很好地防止贮存过程中的破乳、胶化、分层等问题,而且其防火性能虽然也有下降,但比丙烯酸乳液的配方保留的防火性能要高不少。综合来看,丙烯酸乳液的配方贮存前,防火性能要高出醋叔乳液为成膜剂的配方很多,但贮存后防火性能降低较明显。因此,解决水基薄膜膨胀涂料贮存性问题还有待于进一步的实验研究。

 

4 结语

(1)采用Q/6S2153 进行实验室小试,获得丙烯酸乳液配方67 min 防火时间; 醋叔乳液77 min 防火时间的结果;

(2)丙烯酸乳液配方和醋叔乳液配方采用Q/6S801测试可以获得94 min 和87 min 耐火极限的结果;

(3)丙烯酸乳液配方和醋叔乳液配方中加入少量的润湿分散剂并保证充分干燥、固化,均可以通过GB/T 1733―1993 的耐水试验要求;

(4)丙烯酸乳液配方和醋叔乳液配方中加入少量的润湿分散剂和流变助剂, 均可以通过GB/T 6753.3贮存稳定性试验要求;

(5)进行贮存试验后的丙烯酸乳液配方和醋叔乳液配方涂料防火性能都有所下降;

(6)要解决高温贮存后对防火性能的影响,还有待于配方,特别是助剂、助溶剂的调整,也有待于常温实地贮存条件下的实验结果。


熊家锦,师华,王富森,郭继涛(中航百慕新材料技术工程股份有限公司,北京100095)

 


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