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改性凹凸棒土作为隔热单元的新型水性隔热外墙涂料的制备,通过对凹凸棒土进行不同方法的处理及改性
2019年12月25日    阅读量:676    新闻来源:中国牛涂网-涂料,化工,机械,建材,行业资讯门户网站  |  投稿

0 前言

我国居住建筑单位面积能耗是发达国家的3 倍,隔热保温涂料的研究、发展与应用有利于降低建筑能耗、加强环境保护。水性隔热保温涂料在隔热保温涂料中占有重要的地位,据国外报导,利用水性隔热保温涂料至少可节约建筑能耗30%以上[1]。


凹凸棒土(Attapulgite)又名坡缕石[2],是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸黏土矿物,理想的化学式可表示为Mg5Si8O20 ( OH2)(OH2)4·4H2O涂料在线coatingol.com。凹凸棒土具有棒状晶体细长(长0.5~5 μm、宽0.05~0.15 μm)且晶体内部具有多孔道结构,外表面凹凸相间,内表面积和外表面积都很大[3]。


其集合体为土状、致密块体构造,产于沉积岩和风化壳中,颜色为白色、灰白色、青灰、微黄或浅绿,弱丝绢或油脂光泽。土质细腻,有油脂滑感,相对密度小(约1.6),性脆(摩氏硬度2~3 级),潮湿时呈黏性和可塑性,干燥收缩小,且不产生龟裂,吸水性强,可达到150%以上,pH 值约为8.15。凹凸棒土储量丰富,价格低廉[4]。


因为凹凸棒土具有特殊的链层状、晶体内多孔道等结构特点,理论上可以被制备成性能良好的水性隔热外墙涂料的隔热单元。本文将通过对凹凸棒土进行适当的改性,制成隔热单元,用于水性隔热外墙涂料的制备,并通过自制的隔热效果测试装置对涂料的隔热效果进行测试。


1 实验部分

1.1 凹凸棒土的改性原理

1.1.1 凹凸棒土的酸处理

凹凸棒土原土矿物的晶体边界模糊,有较多的泥质杂质,经酸处理后,不但可以除去原土矿物中的泥质杂质和碳酸盐杂质,而且可以疏通孔洞,增大凹凸棒土的内表面积。


并且用酸处理一段时间,氢离子先取代凹凸棒土表面四面体中的铝、铁、镁等金属阳离子,形成胶体状的表面具有反应活性的硅羟基硅酸盐类矿物,随着酸进一步溶蚀,凹凸棒土晶体内部八面体阳离子比四面体中阳离子的交换活性高、溶出速度快[5]。


正是由于凹凸棒土的这种不均匀、不连续溶解使得凹凸棒土内部孔道开放,而且孔径增大,利于酸质子进入凹凸棒土孔道内部取代八面体位置上的阳离子形成具有反应活性的硅羟基。


但是增加酸的强度和浓度、延长反应时间,会导致凹凸棒土八面体位置上的阳离子全部溶出,使凹凸棒土转变成具有针状形貌的无定形二氧化硅。因此,在酸处理凹凸棒土时,一定要控制好强酸的浓度和反应时间,以获得具有良好性能的凹凸棒土[6]。酸处理的方法很多,有硫酸法、盐酸法以及硫酸-盐酸混合法。一般认为盐酸法易活化、易洗涤,硫酸法成本较低,国内工厂都采用硫酸法,而实验室试验多用盐酸活化。


1.1.2 凹凸棒土的硅烷偶联剂处理

由于凹凸棒土的表面富含Si—OH 极性基团,因此可以采用偶联剂对其进行处理。通过偶联剂的偶联作用,使之与涂料基体大分子链彼此相连,形成交联结构,改善凹凸棒土与涂料基体的界面,起到很好的分散作用[7]。


有研究发现,凹凸棒土经过硅烷偶联剂改性后,凹凸棒土表面碳的质量百分数从14.2%升高到36.3%,与硅烷水解产物的含量相近,说明硅烷被固定到凹凸棒土的表面;硅的质量百分数从14.6%提高到26.7%,低于硅烷水解产物的45.3%,说明凹凸棒土表面的硅烷除了化学键合以外,还有少量的硅烷发生自缩合成聚硅氧烷醇,包覆在凹凸棒土的表面,形成柔性的界面层。经过硅烷处理后的凹凸棒土的表面,不含Fe、A1、Mg 元素,这进一步说明形成了包覆在凹凸棒土表面的聚硅氧烷醇界面层[8-9]。


1.2 主要原材料与仪器设备

1.2.1 主要原材料及隔热涂料的基本配方

本试验用凹凸棒土的平均粒径D 为1.51 μm,偶联剂选用硅烷偶联剂KH550,主要原材料及隔热涂料的基本配方见表1。

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1.2.2 主要仪器设备

(1)通用仪器设备:JL-1155 激光粒度分布测试仪,QS50气流粉碎机,XZM1 型振动磨样机,实验室用分散乳化机等。

(2)自制涂料隔热效果测试装置

自制涂料隔热性能测试装置是参照美国军标MIL-E-46136(A)所提供的设计方案,并结合自身的测试需求加以改进的。

测试装置采用350 W 红外灯模拟室外太阳照射情况,用厚度为5 cm 的聚苯乙烯泡沫箱模拟房屋外墙及室内环境,聚苯乙烯泡沫箱的上表面有一大小和试板相同的卡口,并用温度测试仪测试试板上表面及下表面温度(见图1)。

具体测试步骤如下:

①将涂有隔热涂料的试板放在聚苯乙烯泡沫箱上方的中心卡口中,涂有隔热涂料的一面向上。

②调节红外灯与试板之间的距离为500 mm,并保持红外灯在试板几何中心的正上方。接通电源,每隔5 min 记录试板下表面的温度,直到温度基本没有变化达到平衡时停止记录。

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1—350W 红外灯;2—试板;3—聚苯乙烯泡沫箱;4—温度测试仪

图1 涂料隔热效果测试装置示意


1.3 改性凹凸棒土的制备

(1)先用不同浓度的盐酸对凹凸棒土进行处理:配制浓度分别为6、3、2、1 mol/L 的盐酸。在电动搅拌机搅拌下,将50 g(共4 份) 凹凸棒土分别慢慢加入浓度分别为6、3、2、1 mol/L

的300 mL 盐酸中,继续搅拌6 h 后,再将凹凸棒土的悬浊液抽虑、洗涤滤饼,并用氨水调节pH 值至7~8。

(2)偶联剂处理:称取2 g 硅烷偶联剂KH550 置于锥形瓶中,然后量取10 mL 36%的醋酸与硅烷偶联剂混合,振荡使其混合均匀,静置。将上述用盐酸处理过的凹凸棒土加入到300 mL 蒸馏水中,搅拌制成悬浊液,然后在搅拌的情况下加入用醋酸处理过的硅烷偶联剂,继续搅拌6 h 后,离心洗涤,至上层清液中滴加硝酸银溶液无黄色沉淀生成为止,最后于真空烘箱中70 ℃烘干,待用。用同样方法对未经盐酸处理的凹凸棒土用硅烷偶联剂进行处理,作对比试验用。将干燥后的样品依次先用振动磨样机粉碎,再用气流粉碎机进一步粉碎。即得到纤维充分解束,平均粒径D50 小于5.0 μm 的凹凸棒土矿物纤维隔热单元材料。


1.4 水性隔热涂料的制备

用量筒取70 mL 蒸馏水,置于圆底烧杯中。用电子天平分别称取20 g 改性凹凸棒土、40 g 钛白粉、10 g 空心玻璃微珠,在搅拌器高速搅拌下置于上述烧杯中,再分别加入适量的分散剂、防腐剂、消泡剂、增稠剂。继续搅拌1 h,直至分散成均匀的浆状。


此时一次加入苯丙乳液100 ml,防冻剂丙二醇5ml,再加入适量成膜助剂二乙二醇乙醚、Texanol(醇酯-12)、纤维素、AMP-95、润湿剂、消泡剂NXZ,最后加入适量增稠剂。继续搅拌40 min,至乳液与浆状填料混合均匀,关闭搅拌器。将制得的涂料密封保存,待用。将制备的隔热涂料涂在尺寸为150 mm×75 mm×5 mm 的铝板上,放置7 d,自然晾干。为了保证不同测试试板上隔热涂料的涂层厚度基本相同,每次涂装试板时需控制涂料的用量为40 mL 左右。


2 结果与讨论

2.1 凹凸棒土酸处理对涂料隔热性能的影响

分别将经0、1、2、3 和6 mol/L 盐酸处理并经偶联剂处理的凹凸棒土掺入涂料中,按表1 配方制成水性隔热涂料(凹凸棒土掺量为9.1%)。涂料隔热性能的测试结果见表2。

表2 酸处理浓度对涂料隔热效果的影响

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注:①空白为未涂刷隔热涂料的空白试板温度随时间变化数据。

由表2 可以看出,

(1)红外灯照射1 h 左右时,涂有掺改性凹凸棒土隔热外墙涂料试板的下表面温度比空白试板的低20 ℃左右,说明该隔热涂料具有明显的隔热效果;隔热涂料在经过红外灯照射50 min 左右时,试板的下表面温度就基本达到平衡。


(2)掺2 mol/L 盐酸处理过的凹凸棒土的隔热涂料隔热效果最明显,试板下表面的平衡温度最低;掺3 mol/L 盐酸处理过的凹凸棒土的隔热涂料隔热效果其次;而掺6 mol/L的盐酸处理过的和未经盐酸处理过的凹凸棒土的隔热涂料隔热效果最差。


分析原因可能正是因为没有经过酸处理的凹凸棒土含有大量杂质,而杂质并不具有疏松多孔结构,所以降低了隔热涂料的隔热性能;用强酸处理凹凸棒土虽然可以很好的清除凹凸棒土里含有的大部分杂质,并使凹凸棒土的外表面变得平滑,但是强酸同样可能会导致凹凸棒土的中空孔道结构塌陷,破坏了凹凸棒土本来具有的疏松多孔针状结构,所以掺6 mol/L 盐酸处理过的凹凸棒土的隔热效果会有所降低。


2.2 偶联剂处理凹凸棒土对涂料隔热性能的影响

按表1 配方,分别掺入未经偶联剂处理的凹凸棒土和经偶联剂KH550 处理的凹凸棒土,制成隔热涂料,凹凸棒土掺量为9.1%。由于掺经2 mol/L 盐酸处理过的凹凸棒土的隔热涂料隔热效果最佳,所以在此对比试验中的凹凸棒土都经2mol/L 盐酸处理。隔热涂料的隔热效果对比见图2。

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图2 偶联剂处理凹凸棒土对涂料隔热性能的影响

由图2 可以看出,偶联剂处理凹凸棒土对隔热涂料的隔热性能具有明显的影响。硅烷偶联剂在酸的催化下,使凹凸棒土与涂料基体大分子链彼此相连,形成交联结构,改善凹凸棒土与涂料基体的界面,起到很好的分散作用。而没有经过偶联剂处理的凹凸棒土则与涂料基体不能很好地结合,导致凹凸棒土分散不均匀,隔热效果受到较大影响。


2.3 凹凸棒土掺量对隔热涂料隔热性能的影响

将经2 mol/L 盐酸处理的凹凸棒土进行偶联剂处理制成隔热单元后,掺入隔热涂料中制成改性凹凸棒土隔热涂料。凹凸棒土掺量对涂料隔热效果的影响见表3。

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由表3 可以看出,改性凹凸棒土掺量为涂料总量的10%~40%时,涂料的隔热效果均优于未掺改性凹凸棒土的隔热涂料。在改性凹凸棒土掺量为10%~40%的隔热涂料中,以改性凹凸棒土掺量为10%的隔热涂料平衡温度最高;而当改性凹凸棒土掺量从20%增加到40%时,虽然隔热涂料的平衡温度有所降低,但是变化并不明显;但当改性凹凸棒土的掺量为40%时,隔热涂料出现明显的龟裂。所以,改性凹凸棒土隔热单元的掺量以20%~30%最为适宜。


2.4 隔热涂料涂层厚度对隔热效果的影响

将凹凸棒土经2 mol/L 盐酸处理后再进行偶联剂处理制成隔热单元后,掺入涂料中制成隔热涂料。其中,改性凹凸棒土掺量占隔热涂料总量的20%。改变隔热涂料的涂装次数,得到不同涂层厚度的试板。隔热涂料涂层厚度对隔热效果的影响见表4。

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由表4 可以看出,随着隔热涂料涂层厚度的增加,隔热涂料的平衡温度有降低的趋势。由于4.5 mm 的涂层太厚,附着力不佳,涂装繁琐且容易脱落,所以该隔热涂料的涂层厚度以3~4 mm 较合适。


2.5 隔热涂料的部分常规性能指标

由以上试验所得出的利用改性凹凸棒土作为隔热单元的水性隔热外墙涂料的最佳条件制成隔热涂料,并对其部分常规性能进行测试,结果见表5。

表5 隔热涂料的部分常规性能指标测试结果

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3 结语

(1)通过酸处理凹凸棒土对隔热涂料隔热性能的影响研究表明,若酸性较弱,对凹凸棒土处理不彻底;若酸性过强,则会破坏凹凸棒土针状多孔结构,用浓度为2~3 mol/L 盐酸对凹凸棒土进行酸处理的效果最佳。

(2)通过偶联剂处理凹凸棒土对隔热涂料隔热性能影响研究表明,偶联剂对凹凸棒土改性是非常必要的。硅烷偶联剂KH550 处理可以明显提高凹凸棒土隔热单元的隔热效果,通过对2 mol/L 盐酸处理过的凹凸棒土进行KH550 处理,可以使隔热涂料的隔热效果提高4.0 ℃左右。

(3)经2 mol/L 盐酸和硅烷偶联剂KH550 处理的凹凸棒土隔热单元在隔热涂料中的掺量为20%~30%,隔热涂料的涂层厚度为3~4mm 时,涂料容易涂装,且隔热效果明显。



改性凹凸棒土作为隔热单元的新型水性隔热外墙涂料的制备


程晟,王群英,熊君山,刘先国

(中国地质大学材料科学与化学工程学院环境学院,湖北武汉430074)


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